170772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tartós hatású rovarölő készítmény előállítására
3 170772 4 tal, térhálósító katalizátorral (perecetsavval) és a térhálósodást gyorsító anyaggal (kobalt-oktanoáttal) elegyítik, majd a kapott elegyet 5 mm vastagságú üvegszövetre öntik. Térhálósodás után a lemezt a kívánt méretre vágják. Ennek az ismert eljárásnak a legfőbb hátránya, hogy a dioktilftalát nem biztosít a polimerszerkezetnek olyan morfológiát, hogy a hatóanyag leadása egyenletes, és eléggé hosszantartó (2—3 hónap) legyen. Tapasztalataink szerint ugyanis, a dimetil-diklór-vinil-foszfátból napi 50—60 mg mennyiség felszabadulása szükséges ahhoz, hogy a készítmény hatékony rovartalanítást biztosítson. Az ismert eljárással előállított készítmény hatóanyag-leadása már kezdetben is csak napi 40—45 mg; és 4—5 hét elteltével 30—40 mg-ra csökken. Az ismert eljárás további hátránya, hogy ipari kivitelezése meglehetősen nehézkes, nagyméretű lapöntő berendezést igényel és a nagy párolgási felület miatt fokozott a mérgezési veszély. Azt találtuk, hogy a fenti ismert eljárással kapcsolatos hátrányok kiküszöbölhetők, és gazdaságosan, egyszerűen kivitelezhető módon állíthatunk elő egyenletes és tartós hatóanyag-leadású rovarölő készítményt, ha a térhálósodásra képes telítetlen poliésztergyantát 10—40 % önmagában ismert rovarölő hatóanyaggal, a poliésztergyanta súlyára számított 20—40% vinil-monomerrel, 5—20% lágyítószerrel, amely 30—70% dibutilftalátból és 70—30% dioktilftalátból áll, 0,5—3% térhálósító katalizátorral és 0,5—3% gyorsítóval elegyítjük, s az elegyhez kívánt esetben 20—40% szilárdságnövelő vázanyagot adunk, majd formatestbe öntjük, és a térhálósodási reakció befejeződéséig 10—50, célszerűen 30—50 C°-on tartjuk, végül a megszilárdult készítményt a kívánt méretre vágjuk. Meglepő módon, a találmány szerinti eljárásnál a lágyítószer 30—70% dibutilftalát és 70—30% dioktilftalát komponense együttesen olyan polimermorfológia kialakulását biztosítja, hogy a hatóanyag leadása egyenletesen és hosszantartóan, 2—3 hónapig történik. Ilyen módon elérhető, hogy a nyújtott hatású készítmény emberre és melegvérű állatokra ne legyen káros, ugyanakkor azonban hatékony rovartalanítást nyújtson. Abban az esetben, ha a lágyítószer például csupán dibutilftalátból áll, a készítmény hatóanyag-leadása még kezdetben sem elegendő a teljes rovartalanításhoz, 1 hónap elteltével pedig teljesen használhatatlanná válik, amint ezt a 4. példa mutatja. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a tömbökben történő öntés eredményeként a térhálósodás során több nagyságrenddel csökken a párolgási felület, és így kisebb a mérgezési veszély. Emellett a gyártási folyamat könnyen automatizálható. A rovarölő hatóanyag önmagában ismert rovarölő hatású vegyület (pl. foszforsavészter, dimetil-diklór-vinil-foszfát, karbamátészter, szukcinsavészter, ciklohexanol-származék, piretrin, krizantémsavészter, stb.) lehet, és több rovarölő hatású vegyület keverékéből is állhat, s kívánt esetben színergenst is tartalmazhat, illetve színergenst is adagolhatunk a térhálósítás előtti elegyhez, így pl. a piretrin hatóanyaghoz színergensként piperonil-butoxidot adhatunk 60% mennyiségben. A rovarölő hatóanyagot a térhálósítással előállított készítmény súlyára számított 10—40% mennyiségben alkalmazzuk. Az alkalmazott polimer vagy kopolimer bármely, önmagában ismert térhálósodásra képes telítetlen poliésztergyanta lehet, s por, szemcse, massza, ömledék, stb. alakjában használhatjuk. A telítetlen poliészter-5 gyantát telítetlen dikarbonsav és kétértékű alkohol, például etilénglikol, dietilénglikol, 1,3-propándiol, 1,3-butándiol, stb. polikondenzációjával állíthatjuk elő. Előnyösen alkalmazható például a Viapal(R) F 140 gyanta. Térhálósítószerként valamely vinil-monomert, előnyö-10 sen sztirolt vagy metil-metakrilátot használunk, a poliésztergyanta súlyára számított 20—40% mennyiségben. A térhálósított műanyag szilárdságát 20—40% vázanyaggal növelhetjük, amelyet a térhálósítást megelőzően adunk a polimerhez. Szilárdságnövelő vázanyag-15 ként bármilyen ásványi anyag őrleményét használhatjuk, amely nem lép kémiai reakcióba a jelenlevő többi anyaggal. Alkalmazhatunk erre a célra pl. kovaföldet, kaolint, perlitet, derítőföldet, stb., előnyösen azonban talkumot alkalmazunk. 20 Térhálósító katalizátorként önmagában ismert anyagokat, például szerves peroxidokat, így benzoilperoxidot használhatunk. A térhálósítást célszerűen 30—50 C° közötti hőmérsékleten végezzük. A térhálósítási reakció befejeződését 25 általában a készítmény megszilárdulása jelzi. Ehhez többnyire 0,5—1 óra elegendő. A térhálósítási reakciót önmagában ismert módon, gyorsítószer (alkilaminok, pl. dimetilanilin) alkalmazásával meggyorsíthatjuk. Formatestként tetszőleges méretű és alakú idomot 30 használhatunk, és ilyen módon lap, henger, körgyűrű, stb. alakú készítményhez jutunk a térhálósítás befejeződésével. A formatestből eltávolított készítményt szükség esetén kisebb méretű darabra/darabokra vágjuk. Az öntéshez természetesen kis formatesteket is alkal-35 mázhatunk, és ilyen módon az elegyet a végső formában térhálósítjuk. A rovarölő készítményt légmentesen záró burkolattal, pl. alumíniumfóliával, polietilénfóliával látjuk el, és a burkolatot csak a felhasználáskor távolítjuk el. A rovar-40 ölő készítmény burkolata légmentesen záró műanyagdoboz is lehet, amely a párologtatót is tartalmazza. Adott esetben a burkolat az öntéssel, illetve térhálósítással egyidejűleg alakítható ki, amikoris maga a térhálósításhoz alkalmazott formatest képezi a készítmény végső 45 burkolatát, amely az elpárologtató rácsot is tartalmazhatja, s jól záró tetővel látható el. A tető részleges vagy teljes kinyitásával a szükséges értéknek megfelelően szabályozható a készítmény használata során a leadott rovarölő hatóanyag mennyisége. 50 A találmány szerinti eljárás arra is lehetőséget ad, hogy a készítmény légmentesen záró burkolatát ne külön művelettel alakítsuk ki, hanem maga a térhálósításhoz alkalmazott öntőforma képezze a végső burkolatot. 55 A találmány szerinti eljárást az alábbi példák segítségével ismertetjük. 1. példa 60 Keveréket készítettünk, amely 38,8% (30% sztirolban oldott) Viapal(R) F 140 telítetlen poliésztergyantát, 18,74 % dimetil-diklór-vinil-foszfátot, 1,46% dimetil-anilint, 32,2% talkumot, 7,36% ftálsavészter elegyet, amely 65 50% dioktilftalátból és 50% dibutilftalátból állt, 0,73% 2
