170685. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műanyagok stabilizálására
7 170(585 8 rinti, szerkezetileg és hatásban rokon vegyületeket használjuk. Ezek jelölése a következő: A: 2,2,6,6-tetrametil-4-benzoiloxipiperidin, B: 2,2,6,6-tetrametil-4-sztearoiloxipiperidin, C: bisz(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)-szebacát. A találmány szerinti alkalmazott vegyületek jelölése megegyezik az I. táblázatban használttal. 10 11 18 10. példa Polipropilén stabilizálása fény, UV-sugárzás és hősugárzás ellen 20 g stabilizálatlan polipropilén-port (olvadási index 3) Brabender-Plastografban 76 mg 2,6-bisz-terc-butil-p-krezollal (antioxidáns) 200 C° hőmérsékleten keverünk. 3 perc múlva 12 g, 190 mg vizsgálandó stabilizátorral szárazon összekevert polipropilént adunk hozzá és a keverést további 7 percen át folytatjuk. A kész keveréket, mely 0,2% antioxidánst és 0,5% stabilizátort tartalmaz, melegített présen 260 C° hőmérsékleten 1 mm vastag lemezekké présüljük és ebből 4X4 cm-es darabokat vágunk ki. 83,2 82,2 85,9 83,9 87,6 86,1 78,3 77,3 79,1 72,8 86,2 79,7 60,0 53,0 67,1 57,9 78,1 71,8 82,5 77,9 60,6 56,9 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 9. példa Polipropilén stabilizálása fénnyel szemben 100 rész polipropilénport, (Moplen, Fibre grade, Montedison gyártmány) 0,2 rész ß-(3,5-di-terc-butil-4--hidroxifenil)-propionsav-oktadecilészterrel és 0,25 rész vizsgálandó stabilizátorral Brabender-Plasztográfban 200 C° hőmérsékleten 10 percen át homogenizálunk. Az így kapott masszát lehetőség szerint gyorsan kiemeljük a keverőből és 2—3 mm vastag lemezzé préseljük. A keletkezett nyers préselt lemezből egy részt levágunk és két nagysimaságú kemény alumíniumfólia között kézi hidraulikus laborprésen 6 percen át 260 C° hőmérsékleten és 12 t nyomás mellett 0,5 mm vastagságú fóliává préseljük, majd ezután hideg vízzel kezeljük. Ebből a 0,5 mm-es fóliából ugyanilyen körülmények között 0,1 mm vizsgálati fóliákat állítunk elő. Ez utóbbiból 60 X 44 mm-es darabokat vágunk le és ezeket Xenotest 150 készülékkel sugározzuk be. Szabályos időközönként a mintákat kivesszük a besugárzott készülékből és IR-spektrofotométerrel megvizsgáljuk karboniltartalmukat. A besugárzás során 5,85 (j.-nál jelentkező karbonilextinkció jellemző a polimerek fotooxidatív lebomlására (lásd L. Bálában és munkatársai J. Polymer Sei, Part C, 22, 1059—1071 [1969]) és arányos a polimerek mechanikai tulajdonságainak romlásával. A védőhatás mértékéül azt az időértéket vesszük, mely során kb. 0,3 karbonilextinkció lép fel, amelynél a vizsgált fólia törékenynyé válik. A találmány szerinti stabilizáló hatást az 1. táblázat mutatja. 1.táblázat Vegyület száma Besugárzás ideje 0,300 karbonüextinkció eléréséig (óra) Védőanyag nélkül 1200 2 4600 4 5200 5 >9900 7 6700 8 >7900 9 >2000 10 15 20 25 30 35 40 45 50 A mintákat 50 oran at „Atlas Weatherometer -ben (xenon-lámpák) UV-besugárzásnak vetjük alá. Ezután kemencében 80 C°-on melegítjük és 8 majd 16 nap múlva Hunter-koloriméterben megvizsgáljuk a minták elszíneződését. Minél nagyobb az így kapott (L — b)-érték, annál kisebb a minták károsodása. A kapott értékeket a 2. táblázatban adjuk meg. 2. táblázat (L -b)-érték) (Hunter) Alkalmazott stabilizátor 8 nap múlva 16 nap múlva 2 82,2 81,6 10 87,1 86,3 7 80,9 79,6 A 80,0 78,5 11. példa Nagysűrűségű polietilén stabilizálása 38 g stabilizálatlan polietilénport (sűrűsége 0,963) Brabender-Plastograf-ban 180 C° hőmérsékleten 76 mg ( = 0,2%) 2,6-bisz-(terc-butil)-p-krezollal (antioxidáns) és 95 mg ( = 0,25%) vizsgálandó stabilizátorral keverünk. A homogenizált keveréket melegített présen 210 C° hőmérsékleten 1 mm vastag lemezekké préseljük és ebből 4X4 cm-es mintákat vágunk ki. A mintákat 80 C°-os kamrában öregítésnek vetjük alá és 8, majd 16 nap múlva Hunter-koloriméterben megvizsgáljuk a minták károsodását. A kapott értékeket a 3. táblázatban adjuk meg, minél nagyobb a (L—b) érték, annál kisebb az elszíneződés. 3. táblázat (L -b)-érték (Hunter) Alkalmazott stabilizátor 8 nap múlva 16 nap múlva 1200 4600 5200 >9900 6700 >7900 >2000 >6100 >6100 >3500 4