170628. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás poliszacharidokat tartalmazó nyersanyagok lebontására savas hidrolizis útján
3 170628 4 lépésben folyamatosan hidrolizáljuk egy reaktorban. Az első lépésben, a reaktor felső részében tömény kénsavoldat és vízgőz segítségével gőzfázisban végezzük el a hidrolízist, amelynek során a pentozánok furfurolra, ecetsavra, metanolra és acetonra bomla- 5 nak, továbbá a hexozánokból diszacharidok és triszacharidok keletkeznek. A második lépésben a hidrolízist híg kénsavoldattal és vízgőzzel a reaktor alsó részében folyadékfázisban hajtjuk végre, amikor az első lépésben keletkezett diszacharidok és 10 triszacharidok monoszacharidokra, cukor- és zsírsavakra bomlanak. Közelebbről tehát a találmány tárgya folyamatos eljárás poliszacharidokat tartalmazó, mezőgazdasági, 15 kertgazdasági vagy erdőgazdasági eredetű nyersanyagok, különösen nyírfaforgács vagy cukornád lebontására nyomás alatt és megemelt hőmérsékleten végzett savas hidrolízis útján vegyipari és mikrobiológiai ipari alapanyagok előállítása céljából. A találmány 2 o értelmében úgy járunk el, hogy a poliszacharidtartalmú nyersanyagot egyetlen reaktorban 150C° és 200C°, előnyösen 175 C° és I8OC0 közötti hőmérsékleten és az alkalmazott hőmérsékletnek megfelelő vízgőz-nyomáson két lépésben folyamatosan hidroli- 2 s záljuk, éspedig adott esetben egy szerves oldószerrel végzett extrahálás után a nyersanyag hidrolízisét az első lépésben a reaktor felső részében gözfázisban vízgőzzel és a nyersanyag szára/súlyára, illetve a kénsavtartalomra vonatkoztatva 0,5 10 súh//, elő- 30 nyösen 4-5 súly'/, mennyiségben vett. legalább 10súly%-os kénsavoldattal végezzük, ezáltal a pentozánokat főként furfurolra. ecetsavra, metanolra és acetonra, a hexánokat pedig triszacharidokra és diszacharidokra bontjuk, a második lépésben pedig a 35 , nyersanyag hidrolízisét a reaktor alsó részében folyadékfázisban vízgőzzel és az első lépésben is használt, ez esetben azonban 0,5-5 súly%. előnyösen 0,5-1,5 súlyú%koncentrációjú kénsavoldattal végezzük, ahol a nyersanyag súlyaránya a folyadékfázishoz 40 1 : 5 és 1 : 10 arányértékek közötti és tartózkodási idő 10-120 perc, előnyösen 30 perc. és így az első lépésben kapott triszacharidokat és diszacharidokat monoszacharidokra, valmint cukor- és zsírsavakra bonjtuk. 45 A találmány szerinti eljárás a következő előnyöket biztosítja az ismert technológiákkal szemben: Az eddig ismert módszerek szakaszosságuk következtében jóval bonyolultabbak (a hidrolízis lassabban hajtható végre), valamint kevésbé gazdaságosak 5 n amiatt, hogy a hidrolízisben a poliszacharidoknak csak egy része bomlik le a kívánt végtermékké. Emiatt a hidrolizáló reaktorok és a hidrolízisek számát akár húszra is fel kell emelni. 55 Abban az esetben, ha a hidrolízist tömény savval végezzük, a poliszacharidokat csak diszacharidokig és triszacharidokig lehet lebontani és így a tömény sav használata mellett a végső termékek kinyerése érdekében híg savakat is alkalmazni kell. A találmány 60 szerinti eljárással eljárva a végtermékeket egy reaktorban állíthatjuk elő. Abban az esetben, amikor a nyersanyag pentozán-tartalmát csupán vízgőzzel hidrolizálják, a képződött furfurol mennyisége jóval alacsonyabb, mint amikor a 65 hidrolízis katalizátoraként savat használunk. A találmány szerinti eljárással eljárva ezt a katalízises hidrolízist az első lépésben hajtjuk végre. Amikor a hidrolízist kétlépcsős folyamatban hajtják végre, az első lépésben csupán csak a pentozán hidrolízisét végzik vízgőzzel és a második lépésben hidrolizálnak híg savval. Mint a pentozán-hidrolízis, mind a savas hidrolízis esetében a reaktorokban lényegesen hosszabbak az átfutási idők, mint ä találmány szerinti eljárás átfutási ideje. Ez annak a következménye, hogy feltételezhetően a nyersanyagból extrakció útján felszabadult anyagok a furfurollal együtt nyomás alatt vízgőz hatására polimerizálódnak és egy film-réteget képeznek a nyersanyag felületén, amely mindkét hidrolízis-lépést késlelteti. Abban az esetben, ha a találmány szerinti eljárással hajtjuk végre a hidrolízist, megelőzzük a polimer filmképződését, így elmarad a hidrolízis késleltetése, ezáltal az átfutási idő rövidebb lesz. A találmány szerinti eljárásban nyersanyagként minden rendelkezésre álló közönséges poliszacharid-tartalmú nyersanyag felhasználható, így a közönséges és tűlevelű fák fűrészpora és forgácsa, illetve azok keveréke, szalma, tőzeg, kipréselt cukornád, valamint élelmiszeripari poliszacharid tartalmú hulladékok, mint például a burgonyahéj vagy a söripari malátamaradék. A találmány szerinti eljárás egy különleges megvalósítási módja szerint úgy járunk el, hogy a fahulladékból szerves oldószerrel, célszerűen aceton és/vagy etanol elegyével úgynevezett extraktumot készítünk. Ezáltal lehetőség adódik az átfutási idő további csökkentésére, ilyen módon a monoszacharid kitermelés is nő. annak következtében, hogy nincs idő a különböző bomlástermékek, mint például a fahéjsav és hangyasav képződésére. A találmány szerinti eljárást a csatolt 1/1 rajzlapra való hivatkozással az alábbiakban mutatjuk be részletesen: A nyersanyagot a tárolóból (1) egy csigás vagy tárcsás adagolóval (2) jut tatjuk egy elő-telítőtartályba (3), ahol a nyersanyagot tömény kénsavoldattal (14) nedvesítjük. Gyakorlatunkban a 10 súlyszázalék feletti savat töménynek minősítjük és az ennél alacsonyabb százalék-értékű savat pedig hígnak. A nyersanyag az elő-telítőtartályból (3) egy rotációs vagy zsilipes elven működő adagolón (4) keresztül kerül a reaktorba (5). A reaktor felső részében a megfelelő nyomás és hőmérséklet alatt a nyersanyag a vízgőz (15) hatása alá kerül. Itt végbemegy a pentozánok hidrolízise és a kondenzátumot, amely forfurolt, ecetsavat, metanolt és acetont tartalmaz, a gőzfázis felső részénél vezetjük el (16). A nyersanyagban levő hexozánok, amelyek a pentozánok hidrolízise során diszacharidokra és monoszacharidokra bomlottak, a reaktor alsó részében, a folyadékfázisban bomlanak tovább monoszacharidokra és cukor- vagy zsírsavakra. Híg kénsavoldatot vagy vizet táplálunk (17) a folyadékfázis felső részébe, a folyadékfázis alsó részébe pedig gőzt (18) vezetünk be. A lebontás eredményeként kapott szuszpenziót a reaktorból (5) kinyomatjuk (19) egy szedőtartályba (6). Az ebből származó furfuroltartalmú kondenzá-2
