170605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrobenzol és nitroetilbenzol elválasztására és tisztítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ^^ ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1978. III. 31. Közzététel napja: 1980. VIII. 28. Megjelent: 1981. XII. 31. (Rí—662) 17Ó605 Nemzetközi osztályozás: C 07 D 241/00 A 01 N 9/20 Feltalálók: dr. Kreidl János oki. vegyész, Visky György vegyészmérnök, dr. Czibula László vegyészmérnök, dr. Turcsányi Péter vegyészmérnök, dr. Szabó László oki. vegyész, Budapest 30%, 25%, 25%, 10%, 10%, Szabadalmas: Richter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt., Budapest Eljárás N,N-bisz-(l-formamido-2,2,2-triklóretiI)-piperazin előállítására i A találmány tárgya új eljárás az I képletű N,N-bisz-(l-formamido-2,2,2-triklóretil)-piperazin előállítására oly módon, hogy a) a H képletű vegyület valamely vízzel nem elegyedő aprotikus poláris szerves oldószerrel készített oldatát 5 egy szervetlen savmegkötőszer jelenlétében 7,5—8,5 pH értéken vizes piperazin-oldattal reagáltatjuk, vagy b) a IV képletű vegyület valamely vízzel nem elegyedő aprotikus poláris szerves oldószerrel készített oldatát, adott esetben dimetüformamid jelenlétében, az V kép- 10 létű vegyülettel reagáltatjuk, a kapott III képletű vegyületet, adott esetben a reakcióelegytől való elkülönítés nélkül, egy klórozószerrel kezeljük, majd a kapott II képletű vegyületet, adott esetben a reakcióelegytől való elkülönítés nélkül, egy szervetlen savmegkötőszer jelen- 15 létében 7,5—8,5 pH értéken vizes piperazin-oldattal reagáltatjuk. Az N,N-bisz-helyettesített piperazin-származékok között számos értékes fungicid hatású vegyület van, melyek közül jelenleg a leghatásosabbnak az N,N-bisz-[(l- 20 -formamido-2,2,2-triklór)-etil]-piperazin tűnik. Ez a vegyület szisztemikus fungicid, hatékony gyümölcsök és bogyósok lisziharmatos varasodása ellen, zöldségféléken lisztharmat, dísznövényeken rozsdásodás, lisztharmat és fekete foltosság ellen. Jól alkalmazható a 25 gabona lisztharmat, rozsdásodás és más levélbetegségek ellen, valamint tárolt gyümölcsök védelmére. Az N,N-bisz-[(l-formamido-2,2,2-triklór)-etiTJ-piperazin előállítása számos más, többek között nem piperazin-származékkal együtt a 159 706 számú magyar sza- 30 badalmi leírásban került ismertetésre. Az eljárás alapja egy acilamino-triklóretán-származék és piperazin reakciója. Ezen eljárás azonban, különösen az üzemi méretű megvalósítás esetén, számos, az alábbiakban részletezett hátránnyal rendelkezik. Az egyes oldószerek és savmegkötőszerek változtatásával a reakció kitermelése széles körben, 10—86% között változik. A kitermelés csak egyetlen esetben éri el a 86%-ot, amikor kiindulási anyagként a II képletű vegyületektől eltérő kiindulási anyagot alkalmaznak. Az alkalmazott kiindulási anyagot azonban magából a II képletű vegyületből állítják elő két lépéses reakcióval, így az összkitermelés csupán 52%. A kapott termék azonban nem elég tiszta, a színe sem hófehér. A reakció folyamán az anyag gyakran barna ragacsos-kristályos vagy viszkózus alakban, melléktermékekkel szennyezetten válik ki. A végterméket minden esetben még további tisztítási, például átkristályosítási műveletnek kell alávetni. A reakcióelegy feldolgozása bonyolult többlépéses folyamat. Az alkalmazott oldószertől, illetve savmegkötőszertől függően az egyik esetben, például amikor az oldószer aceton és a savmegkötőszer trietilamin, a végtermék egy részével együtt a savmegkötőszer sója is kiválik az elegyből. A só eltávolítását a végterméktől külön műveletet igénylő többszöri vizes mosással végzik. A végtermék másik részét az anyalúg szárazra párolásával kapott úgynevezett második generáció képezi, mely csak további tisztítási művelettel lesz megfelelő minő-176605