170486. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogénperoxid előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1973. V. 24. Közzététel napja: 1977.1. 28. Megjelent: 1978. II. 28. ' (PE-880) 170486 Nemzetközi osztályozás: C07C 179/00 /Feltalálók: Pneva Ekaterina Yakovlevna mérnök, Seljutina Ljudmila Pavlovna mérnök-vegyész, Makkaveeva Ljudmila Epifanovna mérnök-vegyész, Krokhmaljuk Anatoly Efimovich mérnökvegyész, Dmitrieva Ljudmila Yakovlevna vegyész, Glazman Tatiana Petrovna technológus, Klmaev Jury Mikhailovich mérnök-vegyész, Kyakk Olga Arkadievna mérnök-vegyész, Kulchitskaya Iraida Vladimirovna mérnök-vegyész, Dunets Nikolai Georgievich mérnök-vegyész, Kovalskaya Tamara Timofeevna mérnök-vegyész, Shivarov Vladimir Ivanovich mérnök-vegyész, Néhai Shkurkin Tifofei Grigorievich feltaláló, Néhai Speier Tamara Vladimirovna feltaláló, Leningrád, Szovjetunió Tulajdonosok: Pneva Ekaterina Yakovlevna mérnök, Seljutina Ljudmila Pavlovna mérnök-vegyész, Makkaveeva Ljudmila Epifanovna mérnök-vegyész, Krokhmaljuk Anatoly Efimovich mérnökvegyész, Dmitrieva Ljudmila Yakovlevna vegyész, Glazman Tatiana Petrovna technológus, Klinaev Jury Mikhailovich mérnök-vegyész, Kyakk Olga Arkadievna mérnök-vegyész, Kulchitskaya Iraida Vladimirovna mérnök-vegyész, Dunets Nikolai Georgievich mérnök-vegyész, Kovalskaya Tamara Timofeevna mérnök-vegyész, Shivarov Vladimir Ivanovich mérnök-vegyész, Néhai Shkurkin Tifofei Grigorievich feltaláló jogutódja: Shkurkina Agnia Andreevna nyugdíjas, Néhai Speier Tamara Vladimirovna feltaláló jogutódja: Miklyaev Alexandr Pavlovich nyugdíjas és Solovieva Zinaida Alexandrovna mérnök, Leningrád, Szovjetunió Eljárás hidrogénperoxid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás hidrogénperoxid előállítására 3-6 szénatomos alifás vagy aliciklusos szekunder alkoholoknak folyékony közegben molekuláris oxigénnel történő oxidációjával. Hidrogénperoxidot a textil-, cellulóz-, és papíripar- 5 ban fehérítőszerként, a vegyiparban peroxidvegyületek előállításával oxidálószerként és még más területeken alkalmazzák. Hidrogénperoxid előállítására különböző nagy- io üzemi • eljárások ismertek. [758 907 és 751508 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás, 2 871 103 és 2 871 104 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás, 935 303 és 962 069 számú NSzK szabadalmi leírás]. Jelenleg a legelterjedtebb előállítási 15 eljárás az antrakinonos eljárás, amely az oldószerkeverékben oldott alkilantrakinon egymást követő redukcióján és oxidációján alapul. Az eljárás technológiája és a gépi berendezés az automatizálás nehéz kivitelezése miatt bonyolult és az eljárás ezenkívül 20 még több hiányossággal rendelkezik. Ismert továbbá hidrogénperoxid előállítási eljárás a szekunder alkoholok vizes közegben oxigéntartalmú gázzal történő oxidációjával. 25 Az ismert szabadalmi leírások értelmében az oxidáció folyamatosan 70-160 C° közötti hőmérsékleten 1-70 at nyomáson az oxidációs reakciót aktiváló anyagok és hidrogénperoxidot stabilizálószerek hozzáadásával a folyadék áramlási irányának 30 megfelelően egymás után kapcsolt több oxidációs zónából álló rendszerben játszódik le, minellett az első oxidációszónába vezetett egyik zónától a másikba áramló oxidálandó alkoholt friss levegővel vagy friss nitrogén-oxigén-keverékkel ellenáramban érintkeztetik. Az oxidálandó alkoholnak egyik zónából a másikba való átfolyási mennyiségétől függően a hidrogénperoxid koncentrációja a reakciókeverékben lassanként az első zónában 2,6—4,2 súly%-nyi mennyiségről az utolsó zónában 8—12 súly%-nyi mennyiségre emelkedik. Emellett a levegő vagy más nitrögén-oxigén-keverék bevezetése párhuzamosan történik, azaz a levegőt minden zónába önálló áramként vezetik. A távozó gázt minden zónából megfelelően elkülönítve kondenzátumokon keresztül elvezetik, ahol is a szerves termékek leválasztása történik, amelyeket visszavezetik az adott zónákba. Az ismert eljárásoknál adott feltételekből következik, hogy a levegő oxigéntartalmát minden egyes zónában 7 térfogat% maradékkoncentrációig kihasználják, mimellett a hidrogénperoxid koncentrációja a folyadék áramlása szerinti utolsó zónában 10—12 súly%. A hidrogénperoxid elméleti hozama az elhasznált alkoholmennyiségre számítva 81%-nál nem nagyobb. Az alkohol oxidációja mellett a folyamatban hidrogénperoxidon kívül keton is képződik, amely a nagysebességű mellékreakcióban savvá oxidálódik. 170486