170477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés diszkrét szilárd részecskékből álló karbamid-zsírsavaddukt előállítására
5 170477 6 lehetőség van az anyag hűtésére egyen vagy ellenáramban levegő befuvatására. A porlasztótér alján lehulló anyagot a (17) berendezés továbbítja a (18) osztályozóhoz, illetve a (19) zsákolóhoz. A (17) továbbító berendezésben hűthető az előállított anyag és így a kiszerelés a megfelelő hőmérsékleten történhet. A felmelegített folyékony karbamid és folyékony zsírsav (illetőleg zsírsav-zsiradék elegy) egymással való elegyítése közvetlenül a porlasztás előtt, a porlasztóberendezés elé iktatott zárt térben történik, amely kívánt esetben az adduktképzési reakció szabályozott hőmérsékleten és szabályozott tartózkodási idővel történő lefolytatására alkalmas, önmagában ismert szerkezetű és kivitelű csőreaktor is lehet. Célszerűen azonban olyan reaktorcsövet alkalmazunk, amelynek hossz-átmérő aránya 10 :1 és 50 :1 között van és amelynek belsejében egymástól 1/3 — 1/2 átmérő távolságra és egymáshoz képest 60-90° szögben elfordítva elrendezett terelőlapok vannak, amelyek a szabad keresztmetszetet eredeti méretének 1/6—2/6 részére csökkentik. Ezáltal az ilyen reaktorcsőben a reakcióelegy lineáris áramlási sebességének az üres cső szabad keresztmetszetre számított értéke 3—6-szorosra nő meg. Egy ilyen réaktorcsövet az 1 hűtő-és fűtőköpennyel, 2 reaktortérrel és 3 terelőlapokkal vázlatosan a 4. ábra szemléltet. Az így kapott és részben vagy teljesen már reagált folyékony elegy porlasztására bármely ismert és akár közvetlen nyomással működtetett, úgynevezett egyutas porlasztófejű, akár nyomás alatti levegővel porlasztó, úgynevezett kétutas porlasztófejű porlasztóberendezés alkalmazható. Megjegyzendő, hogy a porlasztás módjának, illetőleg az alkalmazott nyomásnak a megfelelő megválasztása útján a porlasztott termék szemcsemérete, illetőleg szemcseeloszlása is szabályozható. A kívánt szemcsés állapotú, száraz, össze nem tapadó termék képzése szempontjából fontos szerepe van a porlasztó után alkalmazott és a porlasztott szemcséket továbbvivő légáram számára megfelelően hosszú utat biztosító porlasztótérnek is, amelyben a szemcsék a légáramban kellően kikristályosodnak. Ez a porlasztótér általában egy megfelelő — több méter — hosszúságúra méretezett henger, amelynek felső vagy alsó végén van a porlasztó elrendezve és így a porlasztás lefelé vagy fölfelé történhet, a lefelé hulló porlasztott szemcsék száraz állapotban gyűlnek össze a hengeres tér alján, ahonnan a kapott termék folyamatosan eltávolítható. A találmány szerinti új eljárás tehát elsősorban abban különbözik az ilyenfajta, takarmányadalékként alkalmazható szilárd karbamid-zsírsav addukt-készítmények előállítására alkalmazott eljárásoktól, hogy az addukt két komponensét, a karbamidot és zsírsavat (illetőleg zsírsav-zsiradék elegyet) kizárólag folyékony fázisban, szilárd vivőanyagok nélkül, a karbamid melegen történő elfolyósításához alkalmazott kismennyiségű vizén kívül minden más idegen anyag mellőzésével reagáltatjuk egymással, és az említett két komponens 40 :60 és 60 :40 közötti súlyarányban alkalmazzuk, minthogy ez a súlyarány teszi lehetővé, hogy a leírt körülmények közötti porlasztás útján közvetlenül sziláid porszerű, diszkrét szemcsékből álló száraz terméket kapjunk, amely a karbamidot és a zsírsavat mind a takarmány fehérje-értékének és energiaszintjének 5 beállítása, mind pedig a karbamidnak a kérődző állatok általi hasznosítása szempontjából legkedvezőbb mennyiségi arányban tartalmazza. A találmány szerinti eljárás további előnye, 10 hogy folytonos üzemben, egyszerű berendezéssel kivitelezhető, az eljárás körülményei az anyagok kímélése szempontjából is kedvezőek, a kapott termék tiszta 100%-os addukt, amely a nagy zsírsavtartalom ellenére sem tartalmaz szabad zsírsavat 15 vagy zsiradékot. Ugyancsak az eljárás kedvező körülményeinek tudható be, hogy a termék oxidációs károsodást sem mutat, amit a termék alacsony peroxidszáma bizonyít. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli 20 módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik: 1. példa 25 82 kg karbamidból 28 kg víz hozzáadásával, 102 C° hőmérsékleten oldatot készítünk és ehhez hozzákeverünk 50 kg 80 C° hőmérsékletű, zsírsavgyártási melléktermékként kapott, úgynevezett „gudron" zsírsav-olvadékot, amely 0,1 súly% emul-30 geátort és 0,02% antioxidánst is tartalmaz. Ezt a keveréket azután egy 1,7 atm nyomású levegővel működtetett, úgynevezett kétutas porlasztóberendezés segítségével, felülről lefelé beporlasztjuk egy függőleges tengelyű, henger alakú, 6 m magas és 35 1,3 m átmérőjű porlasztótérbe. A fenti mennyiségű folyékony karbamid-zsírsav elegy porlasztásához 25 Nm3 levegő szükséges. A lehulló száraz szilárd termék a porlasztótér alján gyűlik össze, 135 kg könnyen porladó, közvetlenül csomagolható álla-40 potú terméket kapunk, amelynek peroxidszáma 5,3. A termék minőségét dinamikus mikrokalorimetriás (DSC) módszerrel ellenőriztük. A termék melegítése közben, regisztráló mikrokaloriméterrel fel-45 vett görbét az 1. ábrán a felső görbe szemlélteti, a görbe kezedeti egyenes szakasza mutatja, hogy a termék 100 C° alatt olvadó anyagot, tehát szabad zsírsavat vagy zsiradékot nem tartalmazott, a 120—135 C° közötti kettős csúcs a tiszta addukt-50 nak és az addukt termikus bomlása folytán keletkezett karbamidnak felel meg. Az ábrán az alsó görbe, a hőhatásra elbomlott termékkel megismételt kísérlet görbéje, az addukt irreverzibilis termikus bomlása útján keletkezett karbamid és sza-55 bad zsírsav jelenlétét mutatja. 2. példa 60 Az 1. példa szerinti eljárást ugyanabban a készülékben, azonos porlasztási viszonyok között, de 65 kg karbamid 1 kg víz hozzáadásával készített 135 C° hőmérsékletű olvadékából és 65 kg 80 C° hőmérsékletű gudron-olvadékból készült keverékkel 65 ismételtük meg. 3
