170476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diaminomaleinsavnitril előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. XI. 29. (NI-183) Japáni elsőbbsége: 1973. XI. 30.(133596/1973) Közzététel napja: 1977.1. 28. Megjelent: 1978. II. 28. 170476 Nemzetközi osztályozás: C07C 121/30 Feltalálók: KobayashiTatsumi mérnök, Okayama-ken, Nishiwaki Eiji mérnök, Niigata-ken, Yamazoe Shigeharu mérnök, Tokyo, Hoshino Mitsuyuki mérnök, Saitama-ken, Yoshino Sadafumi mérnök, Mikuma Katsunori mérnök, Okayama-ken, Japán Tulajdonos: Nippon Soda Company Limited, Tokyo, Japán Eljárás diaminomaleinsavnitril előállítására 1 A találmány tárgya eljárás a hidrogéncianid-tetramer, vagyis a diaminomaleinsavnitril előállítására. A diaminomaleinsavnitril a vegyiparban fontos nyersanyag különböző szerves vegyületek, főként mint köztitermék a glicin, guanin, adenin, 4-amino- 5 imidazol-5-karboxamid szintézisénél. A 2 022 243 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsátási irat szerint a diaminomaleinsavnitril előállítására hidrogéncianidot poláris apfotonos oldószerben, vagyis dimetilszulfoxidban 10 vagy dimetilformamidban lúgos katalizátor, így nátriumcianid, káliumcianid, nátriumhidroxid vagy trietilamin jelenlétében polimerizálnak, miközben a reakcióelegyet 10 ± 1 pH-értéken tartják, amikor is a kívánt terméket 37-64%-os hozammal kapják. 15 A 2 917/1971. számú japán közrebocsátási irat szerint a diaminomaleinsavnitril 16—63%-os hozammal előállítható, ha hidrogéncianidot -40 és +25 C közötti hőmérsékleten bázisos katalizátor, így trietilamin és legalább egy ko-katalizátor, így dicián 20 vagy diimino-szukcinonitril jelenlétében polimerizálnak. A 64 021/1973. sz. japán közrebocsátási irat szerint a diaminomaleinsavnitril 41—55,7%-os hozammal előállítható, ha hidrogéncianidot alifás mono- 25 nitril oldószerben bázisos katalizátor jelenlétében polimerizálnak. A felsorolt ismert eljárások eredményeképpen a kívánt termék csak alacsony hozammal állítható elő, így a diaminomaleinsavnitril önmagában is 30 költséges, ezáltal pedig költségessé teszi a glicin, guanin, adenin és 4-aminoimidazol-5-karboxamid szintézist is. A felsorolt termékek gyártási költségeinek csökkentése tehát fontos műszaki feladatot jelent. A diaminomaleinsavnitril előállításánál hidrogéncianidból a magas hozam előfeltétele az, hogy a hidrogéncianid átalakulásának sebességét diaminomaleinsavnitrillé meggyorsítsák és ezzel egyidejűleg a szekunder reakciót, vagyis a hidrogéncianid nagyobb fokú polimerizációját visszaszorítsák. A találmány feladata az ismert eljárásokból eredő hátrányok kiküszöbölése. Azt találtuk, hogy a diaminomaleinsavnitril meglepően magas hozammal rövid reakcióidő alatt előállítható, ha katalizátorként szerves merkaptánokat vagy szerves diszulfidokat alkalmazunk és a polimerizációs reakciót bázisos katalizátor jelenlétében oldószeres közegben végezzük. A találmány szerinti eljárás a hidrogéncianid tetramerizálására szerves oldószeres közegben bázisos katalizátor és egy ko-katalizátor, így szerves merkaptán vagy szerves diszulfid jelenlétében megy végbe. A találmány szerinti eljárásban alkalmazható szerves merkaptánok közé tartoznak a legalább egy -SH-csoportot tartalmazó alifás, aromás, aliciklusos és heterociklusos vegyületek. 170476