170474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás észterek előállításánál keletkező mellék-termékek elválasztására

5 170474 6 2. példa Dioktilftalát előállítása folyamatos eljárással 5 Keverővel ellátott 6-edényes reaktorsor első reaktorába 1000 súly rész/óra olvasztott ftálsavanhidridet és 2200 súlyrész/óra előmelegített oktilalkoholt mérünk be. Az utolsó reaktorból végtermékként 2500 súlyrész/óra dioktilftalát, 95 súlyrész/óra 10 monooktilftalát és 420 súlyrész/óra oktilalkohol elegye lép ki. A reaktorokhoz desztilláló oszlopok tartoznak, amelyek fejhőmérséklete kb. 100 C°. A kidesztilláló gőz közel azeotróp összetételű és mennyisége - 94%-os konverzió elérésekor - össze- 15 sen 220 súlyrész/óra. A desztilláló torony fenékhőmérséklete 190C°-195C°. Fenéktermékként kb. 80 súlyrész/óra tiszta alkoholt kapunk, amelyet visszavezetünk a reaktorba. A desztilláló torony fejtermékét kondenzáltatás után szétválasztjuk, és 20 az alkoholos fázist visszavezetjük a toronyba. Világos színű, kiváló minőségű dioktilftalátot kapunk végtermékként, jódszínszám: 2. 3. példa 25 Dioktilftalát előállítása ismert módon, szakaszos eljárással Az 1. példában leírt eljárást hajtjuk végre azzal 30 a különbséggel, hogy a reaktort elhagyó gőzöket kondenzáltatjuk, a kondenzátumot szeparátorba vezetjük, és az itt kapott, alkoholban dús fázist vezetjük vissza a reaktorba. 95%-os konverzió eléréséhez 8 órás reakcióidő szükséges, és a képződött 35 észter minősége is romlik. A végtermék jódszínszáma 3-4, kiváló minőségű termék előállításához aktív szenes derítésre van szükség. 4. példa 40 Dioktilftalát előállítása szakaszos eljárással, katalizátor jelenlétében Az 1. példában leírt eljárást hajtjuk végre azzal 45 a különbséggel, hogy az észterezést 0,3 súly% p-toluolszulfonsav katalizátor jelenlétében végezzük. A félészter képződés után a hőmérsékletet 140 C°-ról fokozatosan 200 C°-ra növeljük. A 95%-os konverziót 3 óra alatt érjük el, 4 órás tartózkodási idő 50 után a terméket 98%-os konverzióval kapjuk. A kapott dioktilftalát jódszínszárna 3—4, azaz a termék a katalizátor nélküli módszerrel előállított észternél rosszabb minőségű. Megjegyezzük, hogy az ismert módon, katalizátor jelenlétében előállított 55 dioktilftalát jódszínszárna utótisztítás nélkül általában 5—6. azaz a találmány szerint kapott termék az ismert előállított észternél lényegesen tisztább. 60 5, példa Keverővel elátott reaktorba 1000 súly rész olvasztott ftálsavanhidridet és 2000 súlyrész oktilalkoholt vezetünk be 0,5 óra tartózkodási idő után 6

5 120 C -on homogén elegy képződik, ekkor beadunk 200 súlyrész xilolt. Megindul a desztilláció. A desztilláció oszlop fejhőmérséklete 90 C° a fenékhőmérséklet 190-195 C°. A fejtermékként távozó gőzök kondenzáltatás és hűtés után szeparátorba kerülnek a szeparátorban leválasztunk 115 súlyrész vizet. A xilol-alkohol elegy egy részét a desztilláló oszlopba vezetjük refluxként, másik részét a reaktorba vezetjük. Ugyancsak a reaktorba kerül az oszlop fenékterméke is. 6. példa Az 1. példában leírt eljárást hajtjuk végre avval a különbséggel, hogy az alkoholt a desztilláló oszlop oldal megcsapolásával vezetjük vissza a reaktorba. A kapott termék jódszínszárna 2—3. 7. példa Dibutilftalát előállítása szakaszos eljárással Keverővel ellátott észterező reaktorba 1000 súlyrész ftálsavanhidridet és 1250 súlyrész butanolt mérünk be, és az elegyet 90—100C°-on intenzíven keverjük. Legföljebb 1 órai keverés után kialakul a homogén félészter. A reaktor nyomását közömbös gázzal, pl. nitrogénnel 5 at-ra állítjuk be, és a hőmérsékletet fokozatosan 180C°-ra emeljük. Az alkohol-víz elegy kb. 95 C°-on hagyja el a reaktort. A reaktorból összesen 300 súlyrész alkohol-víz elegy távozik, amelyet az 1. példában ismertetett módon egy desztilláló torony közepére vezetünk. A kapott fenékterméket vezetjük vissza a reaktorba, míg a fejtermékből az 1. példában ismertetett módon leválasztjuk az alkoholban dús fázist, és ezt visszavezetjük a toronyba. 3,5 órás tartózkodási idő után a végterméket kb. 96%-os konverzióval kapjuk. A termékelegyből az 1. példában ismertetett módon eltávolítjuk az alkohol fölöslegét és a félésztert. Kiváló minőségű, 1—2 jódszínszámú dibutilftalátot kapunk. 8. példa Dioktiladipát előállítása szakaszos eljárással Keverővel ellátott észterező reaktorba 1000 súlyrész adipinsavat és 2300 súlyrész n-oktanolt mérünk be. A reaktor hőmérsékletét 2,5 óra alatt 150C°-ról 220C°-ra növeljük, ezalatt a konverzió 96-97%-ot ér el. Egyebekben az 1. példában leírt módon járunk el. A végtermékként kapott elegyből az alkohol fölösleg és a félészter eltávolítása után 2-3 jódszínszámú dioktiladipátot különítünk el. 3