170468. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bisz (2-metil-3-hidroxi- 5- vinil-piridil- 4- metil)- diszulfid előállítására

15 170468 16 élénksárga oldatot kapunk. Ezt lassan lehűtjük 0-5 C°-ra és 1 óra hosszat állni hagyjuk. A kívánt terméket szűréssel elkülönítjük, 2 x 3 ml jeges vízzel mossuk, majd szobahőmérsékleten, vákuumban megszárítjuk. 11,05 g bisz(2-metil-3-hidroxi-5-vinilpiridil-4-metil)-diszulfid-szulfát-monohidrátot kapunk, amely 159—162C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 10 1. Eljárás az (I) képletű bisz(2-metil-3-hidroxi-5--vinil-piridil-4-metil)-diszulfid és gyógyszerészeti szempontból elfogadható sói előállítására, azzal jellemezve, hogy 15 a) a (II) képletű 2-metil-3-hidroxi-4-merkaptometil-5-vinil-piridint ammóniumhidroxid jelenlétében a levegő oxigénjével oxidáljuk, vagy b) a 2-metil-3-hidroxi-4-merkaptometil-5-vinil- 20 -piridin (III) képletű tioszulfát sóját b^ alkalikus oldatban 2-metil-3-hidroxi-4-merkaptometil-5-vinil piridinnel reagáhatjuk vagy b2

) híg ásványi savval melegítjük, vagy c) a (IV) képletű 2-metil-3-hidroxi-4-(etilxantáto- 25 -metil)-5-vinil-piridint ammónium-hidroxid feleslegével reagáltatjuk és kívánt esetben a kapott (I) képletű vegyületet gyógyszerészeti szempontból elfogadható savaddíciós sóvá alakítjuk át. (Elsőbbség: 1973. június 15.) 30 2. Eljárás az (I) képletű bisz(2-metil-3-hidroxi-5--vinil-piridü-4-metil)-diszulfid és gyógyszerészeti szempontból elfogadható sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a) a (II) képletű 2-metü-3-hidroxi-4-merkaptometil-5-vinil-piridint valamely persavval, nátrium-hipoklorittal, jóddal vagy hidrogén-peroxiddal oxidáljuk, vagy b) a 2-metil-3-hidroxi-4-merkaptometil-5-vinil-piridin (III) képletű tioszulfát sóját b^ vizes alkanolos közegben 20-100 C° hőmérsékleten nátrium-szulfiddal vagy dinátrium-szulfiddal reagáltatjuk, vagy b2

) vizes alkanolos közegben szobahőmérsékleten jóddal reagáltatjuk, vagy c) az (V) képletű 2-metil-3-hidroxi-4-izotioureidometil-5-vinil-piridint vagy valamely sóját 10 C° és a szobahőmérséklet közötti hőmérsékleten hidrogén-peroxiddal reagáltatjuk, vagy d) a (IV) képletű 2-metil-3-hidroxi-4-etilxantáto-metil)-5-vinil-piridint alkalikus közegben hidrogén-peroxiddal reagáltatjuk és kívánt esetben a kapott (I) képletű vegyületet gyógyszerészeti szempontból elfogadható sóvá alakítjuk át. (Elsőbbség: 1974. április 26.) 3. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt levegővel vizes ammónium-hidroxidos közegben, szobahőmérsékleten folytatjuk le. (Elsőbbség: 1973. június 15.) c 4. A 2. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási' módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt hidrogén-peroxiddal vizes közegben, 2-7 C° hőmérsékleten folytatjuk le. (Elsőbbség: 1974. április 26.) 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774315 - Zrínyi Nyomda