170436. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktámok tisztítására
7 170436 8 A kb. 10% vizet tartalmazó laktámot 1,75 kg nátriumhidroxiddal elkeverjük és csökkentett nyomáson desztilláljuk pl. először 20 Hgmm, majd 1 Hgmm nyomáson. Az előpárlatként kapott 1,3 kg laktámot tartalmazó 100 liter vizes desztíllátumot elöntjük. Víztartalmú laktámelőpárlat alakjában 43 kg további előpárlat képződik, emellett 914 kg főfrakcióhoz és 37 kg desztillációs maradékhoz jutunk. A főfrakció tiszta laktámból áll, a hozam extrahált laktámra (friss termék) számítva 97,7%. A főfrakció elemzési adatai a következők: permanganát száma illékony bázis tartalom APHA-szám: (40%-os vizes oldatban) fényáteresztő képesség (290 és 310 nm) 20 000-nél nagyobb 0,03-0,05 0 94,5 és 97,5%. A víztartalmú előpárlatot valamint a desztillációs maradékot együttesen 50%-os vizes oldat alakjában 60C°-on benzollal kimerítő módon extraháljuk. Ily módon 63,5 kg laktámot nyerünk vissza, amely az előpárlatban és a desztillációs maradékban levő laktam 92%-ának felel meg. Ezt a terméket benzolos oldat alakjában a frissen bevitt extrahált laktam oldószeres desztillációjához visszavisszük és ezzel a főtermék áramba visszavezetjük. 2. példa 1000 kg 1. példa szerinti összetételű extrakciós laktámot a tisztítási műveletek felcserélésével, vagyis előzetes desztillációval és azt követően a desztillált termék kristályos extrakciójával egyébként az előbbiekkel analóg körülmények között (hőmérséklet, súlyarányok, tartózkodási idők) kezelünk. A kristályos extrakciónál kapott laktámhoz tapadó ciklohexán visszanyerése ebben az esetben a termék megolvasztásával és nitrogénnel történő levegőztetésével történik. Ennél az eljárási változatnál a kiindulási extrakciós laktámra számítva 98%-os hozammal 916,5 kg tiszta laktámot kapunk, amelynek elemzési adatai a következők: 3. példa 1000 kg oldószeres desztillációval 3-4 Torr nyomáson kapott nyers laktámot dolgozunk fel, 5 amelynek elemzési adatai a következők: 10 35 40 permanganát szám illékony bázis tartalom APHA-szám (40%-os vizes oldat) fényáteresztő képesség (290 és 310 nm) 20 000-nél nagyobb 0,03-0.04 0 96,0 illetve 98,5%. 50 illékony bázis tartalma: keton-tartalma: 0,06 183 ppm 960 kg desztillált termékhez 170 C -on olvadékállapotban jó keverés és hűtés közben 4900 liter 110-140C° forrpont határok között levő petrolétert viszünk be, eközben a keverék hőmérsékletét 15 20 és 26 C° között tartjuk. 30 perces keverés idő után az oldószert egy dekantáló-centrifugán elválasztjuk és a petrolétertől még nedves terméket szárítjuk. 959 kg tiszta laurinlaktámhoz jutunk, amelynek illékony bázis tartalma 0,02, keton tar-20 talma: 125 ppm. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a gyűrűben 6-12 szénatomot tartal-25 mázó helyettesítetlen laktámok tisztítására, azzal jellemezve, hogy nyers laktámot tetszés szerinti sorrendben a) valamely 5-10 szénatomos alifás, vagy cikloalifás szénhidrogénnel 10-40 C°-on 5-60 percig 30 kristályos állapotban 1:1 - 1:6 (súlyrész : térfogatrész) laktám-extrahálószer arányú eleggyel extraháljuk és b) csökkentett nyomáson desztilláljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nyers laktam kaprolaktám. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a laktámot 1 : 1,5 - 1 : 2,5 (súlyrész : térfogatrész) laktám-extrahálószer arányú eleggyel extraháljuk. 4. Az 1., 2. vagy 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a laktámot előnyösen ciklohexánnal 45 va gy petroleterrel 10-25 C° -on extraháljuk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az extrakciónál alkalmazott laktámot olvadék állapotban visszük be az extrahálószerbe. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kaprolaktámot nátriumhidroxiddal, előnyösen 0,05-0,5 súly% nátriumhidroxid jelenlétében desztilláljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784353 - Zrínyi Nyomda 4
