170436. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktámok tisztítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1972.1. 06. Svájci elsőbbsége: 1971.1.06.(99/71) Közzététel napja: 1977.1. 28. Megjelent: 1978. II. 28. (IE-485) 170436 Nemzetközi osztályozás: C07D 223/00 / Feltalálók: Henn Ruthild oki. vegyész, Domat-Ems/GR, Deiters Dirk, Chur/GR, dr. Schultze Hans-Joachim oki. vegyész, Chur/GR, dr. Berther Clau oki. vegyész, Chur/GR, Svájc Tulajdonos: Inventa AG. für Forschung und Patentverwertung, Zürich, Svájc Eljárás laktámok tisztítására 1 A találmány tárgya eljárás laktámok főként helyettesítetlen, a gyűrűben 6—12 szénatomos laktámok, közelebbről pedig kaprolaktám egyszerűsített tisztítására. 5 A kaprolaktám egy ezidőszerint elterjedt eljárás alapján pl. ciklohexán, ciklohexanon, ciklohexanon-oxim és ennek Beckman-féle átrendezése lépéseken keresztül klasszikus módszerrel, ciklohexánból kiinduló fotonitrozálási eljárással vagy 10 ciklohexánkarbonsav nitrozálásával készülhet és a felhasználásra kerülő ásványi sav felhígítása vagy semlegesítése, valamint a képződött híg sav illetve só-oldatból a laktam leválasztása után extrakcióval különíthető el. Ily módon extrakciós laktam alak- 15 jában kerül kinyerésre. A tulajdonképpeni laktám-tisztítás ezzel az extrakciós laktámmal kezdődik, amely az oldószer eltávolítása után szokásos formában kb. 10% vizet tartalmazó termékből áll. 20 Ezt a nyers laktámot ismert módon fizikai és kémiai módszerek kombinációjával a kívánt magas tisztasági fokra alakítjuk át. Ilyen kombinált eljárások pl. egyrészt alapvető műveletekből, mint desztillációból és/vagy kristályosításból állhatnak, 25 másrészt aktívszenes és/vagy permanganátos, hipokloritos, ioncserélő vagy katalitikus hidrogénezésből álló módszerekből. Az összes kombináció alapvető hátránya az, hogy a szükséges segédanyag-igény illetve a segédanyag regenerálásának részleges szűk- 30 ségessége (aktívszén, ioncserélő) és az ezzel járó költségek jelentősek, emellett hozamveszteséggel is járnak. Az ismert eljárásukhoz képest lényeges egyszerűsítést és tökéletesítést jelent az 549 020 számú svájci szabadalmi bejelentésben ismertetett desztilláció/olvadék-kristályosítás kombinációján alapuló eljárás. Ennél az eljárásnál pótlólagosan segédanyagok felhasználása, illetve kémiai kezelés is szükségtelen. A desztilláció frakcionálás nélkül történhet és egyszerű fejtermék-elvételből (Top-Destillation) állhat. A desztillációnál és az olvadék kristályosításnál képződött maradék feldolgozása, vagyis ha ugyanazon laktam olvadékához pikkelyes laktámot adunk és gyakorlatilag adiabatikus körülmények mellett a képződött laktam kristályokat elválasztjuk, akkor alkalmas oldószerekkel az extrakciós kezelés lehetővé válik. Emellett a kristályosításnál kapott maradék (az olvadékból) a kristályos állapotban történő extrakcióhoz, vagyis a ciklohexánnal végbemenő kristály-extrakcióhoz különösen megfelel. A kristályos kaprolaktám extrakciója ciklohexánnal vagy más alkalmas alifás, illetve cikloalifás szénhidrogénekkel (n-hexán, metilciklohexán stb.) azért előnyös, mert a laktámszennyeződések a szénhidrogénekben kifejezetten szelektíven oldódnak, ugyanakkor a laktam igen kevéssé oldódik. Ez a hatás specifikusan a szobahőmérsékleti tartományban válik észrevehetővé. 170436
