170424. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxamid előállítására
13 170424 14 25. példa A kísérleti berendezés ebben a példában 10 cm átmérőjű és 1,5 méter hosszú felszerelt visszafolyatós hűtővel ellátott függőleges elhelyezésű csőreaktor. A visszafolyató hűtő felső része egy gázmembrán-szivattyú szívóoldalával van kapcsolatban. A szivattyú nyomóoldala a csőreaktor alsó részén egy ott elhelyezett bevezetőcsőbe torkollik. A csőreaktort a következő összetételű katalizátoroldattal töltjük meg: 8 liter jégecetben és 2 liter vízben 125gCu(N03 ) 2 -3H 2 0. 60-70 C°" közötti hőmérsékleten a készüléket oxigénnel megtöltjük és a keringtető gázmembrán-szivattyút úgy állítjuk be, hogy óránként a reaktor alsó részén körülbelül 500 liter gázt fúvatunk be és a csőreaktorban felfelé engedünk áramolni. A hűtőn keresztül lehűlt gázt ismét a gázkeringtető szivattyú szívóoldalához vezetjük. A gázkörfolyamat beállítása után óránként 500 g vízmentes hidrogéncianidot leszivattyúzunk és ezzel egyidejűleg a gázkeringtető szivattyú szívóoldalán óránként 110-120 liter friss oxigént szivattyúzunk be. Rövid megindulási idő után megkezdődik az oxamidképződés, amely kristálykása alakjában válik ki és a reaktor fenékrészéről leürítve szűrhető. Óránként 780 g oxamidhoz jutunk. 26. példa A 25. példával azonos berendezésbe és azonos reakciófeltételek mellett dolgozunk. A katalizátoroldat betöltése után a reaktort annyi nitrogénnel töltjük meg, hogy a gázkeringtető szivattyúban körülbelül lOOHgmm túlnyomás (a nyomóoldalon mérve) alakuljon ki. Ilyen körülmények mellett óránként 3 m3 gázt szivattyúzunk át a reaktoron. 500 g vízmentes hidrogéncianid óránkénti beszivattyúzása és körülbelül 115 liter oxigénnek a szivattyú szívóoldalán csekély túlnyomással történő egyidejű bevezetése esetén óránként 780-790 g-nak megfelelő mennyiségű oxamid képződik. 27. példa (Összehasonlító példa) 10 cm átmérőjű és 1,5 méter magas függőleges helyzetű üvegcsőbe 10 liter katalizátoroldatot töltünk be, amely 80%-os vizes ecetsavban 1,25%-os Cu(N03 ) 2 • 3H 2 Ooldatnak felel meg. 60-70 C° közötti hőmérsékleten óránként 500 g vízmentes hidrogéncianidot szivattyúzunk be és ezzel egyidejűleg körülbelül 300 liter oxigént vezetünk a reaktoron keresztül. Az oxamidképződés óránként átlagosan 740 g. Néhány óra eltelte után azonban jelentős mennyiségű szilárd kristályos oxamid válik ki a reaktor falain, emiatt a folyamatot meg kell szakítani és a berendezésből az oxamidot mechanikusúton kell eltávolítani. 28. példa (Katalizátorkörfolyamat) 5 A 27. példában leírt berendezést olyan kényszerkörfolyamattal látjuk el, ahol 25 mm átmérőjű vezetéket a reaktor felső végéből a folyadéknívó alatt oldalirányban elvezetünk és üvegcentrifugál szivattyún keresztül ismét a reaktor alsó részén 10 bevezetjük. Ezután a reaktort az összehasonlító példával azonos összetételű katalizátoroldattal töltjük meg, és a szivattyú üzemeltetésével óránként körülbelül 1000 liter folyadékot körfolyamatban tartunk. 60-70 C° közötti hőmérsékleten óránként 15 500 g vízmentes hidrogéncianidot és körülbelül 350 liter oxigént adagolunk be. Ily módon óránként 740—750 g oxamidhoz jutunk és az oxamidképződés több órán keresztül zavarmentes üzemben történik. 29. példa A 28. példa szerint dolgozunk, azzal az eftérés-25 sei, hogy 350 liter oxigén helyett körülbei 2 m3 levegőt vezetünk a reaktoron keresztül. Ily módon óránként 720-740 g oxamid képződik. 30 30. példa (Katalizátorkörfolyamat és gázkörfolyamat) A 28. példa szerinti berendezés leszálló részében 35 a folyadékkörfolyamatos szakaszt köpenyes hűtővel látjuk el. A reaktorból a folyadékoszlop fejrészén távozó gáz egy visszafolyató hűtőn keresztülhalad és egy gázkeringtető szivattyúba vezetjük be, amely lehetővé teszi azt, hogy az át nem alakult gázt a 40 hosszúkás reaktor fejrészétől ismét a reaktor alsó részén lehessen bevezetni. A reaktorba az összehasonlító példával azonos összetételű katalizátoroldatot töltünk be, ezt 60-70 C°-ra felmelegítjük és keringtető szivattyú segítségével óránként körül-45 belül 1000 liter folyadék keringtetéséről gondoskodunk. Ezután a berendezésbe oxigént vezetünk be és gázkeringtető szivattyú segítségével óránként 500-700 liter gázkeringtetést állítunk be. A reaktorba óránként 500 g vízmentes hidrogéncianidot 50 szivattyúzunk be és egyidejűleg a gázkeringtető szivattyú szívóoldalán óránként 110-120 liter oxigént vezetünk be. A felszabaduló reakcióhőt részben a folyadék-körfolyamat leszálló ágában a hűtőn keresztül vagyis a rendszer gázmentes részében, 55 másik részét pedig a gázkörfolyamatba beiktatott visszafolyató hűtőn keresztül vezetjük el. Ily módon óránként átlagosan 800 g oxamid képződik. 60 31. példa A reakciót a 30. példa szerinti módon végezzük, azonban oxigén helyett a reaktorba levegőt vezetünk be, amikor a 30. példával azonos eredmény-65 hez jutunk. 7
