170424. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxamid előállítására
170424 10 2. példa Az 1. példával azonos reaktorban és reakciófeltételek mellett dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy oxigén helyett óránként 25 liter levegőt vezetünk be. Ily módon 121 g oxamidhoz jutunk (92,7%). 3-8. példa Ha az 1. példával azonos berendezésben és reakciófeltételek mellett csupán eltérő ecetsavkoncentrációk mellett dolgozunk, akkor a következő eredményekhez jutunk: 3. példa: 40%-os ecetsav hozam. 35 g oxamid = 26,8%-os 11. példa A 9. példával azonos módszerrel dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy propionsav helyett n-vajsavat 5 alkalmazunk. 25 g oxamidhoz (76,6%) jutunk. 10 12. példa Az 1. példával azonos reaktorban 5g Cu(N03 ) 2 • 3H 2 O-ból 320 g jégecetben és 80 g vízben oldatot készítünk. 2 óra leforgása alatt ebbe az oldatba 30 g hidrogéncianidot és körülbelül 4 liter/óra mennyiségű oxigént áramoltatunk be. 15 75-80 C° közötti hőmérsékleten 45 g oxamidhoz jutunk, amely a bevitt hidrogéncianidra számítva 92%-os hozamnak felel meg. 4. példa: 50%-os ecetsav 107 g oxamid = 82,0%-os 20 13. példa hozam. 5. példa: 60%-os ecetsav 117 g oxamid = 89,7%-os hozam. 6. gl 6. glda: %-os ecetsav 122 g oxamid = 93,5%-os hozam. 1. példa: 80%-os ecetsav 123 g oxamid = 94,5%-os hozam. 7. példa: 90%-os ecetsav 103 g oxamid = 79,0%-os hozam. 8. példa: 95%-os ecetsav 76 g oxamid = 58,3%-os hozam. Függőlegesen álló 10 cm átmérőjű és 1,5 méter magas üvegcsőbe 10 liter olyan katalizátoroldatot töltünk be, amely Cu(N03 ) 2 • 3H 2 O-nak 80%-os 25 vizes ecetsavban készült 1,25%-os oldata. 60 C° hőmérsékleten óránként 500 g vízmentes hidrogéncianidot beszivattyúzunk és ezzel egyidejűleg 110-115 liter/óra oxigént fúvatunk be, amely körülbelül a sztöchiometrikusan szükséges mennyi-30 ségnek felel meg. Körülbelül 20 perc eltelte után megkezdődik az első oxamidkristályok kiválása. Körülbelül 1 1/2 óra eltelte után a korábban kékszínű katalizátoroldat csaknem teljesen elszíntelenedik, mivel a réz túlnyomó része CuCN alakban 35 kiválik. A katalizátoroldat ezek után már nem alkalmas oxamid előállítására. 9. példa 40 14. példa Az 1. példával azonos reaktorban 15 g Cu(N03 ) 2 • 3H2 O-nak 320 g hangyasavval és 80 g vízben készült katalizátoroldatát töltjük be. A reaktorba 1 óra leforgása alatt 20 g hidrogéncianidot és körülbelül 5 liter oxigént áramoltatunk be. A hőmérséklet 80-90 C°-ra emelkedik és a hőmérsékletet hűtéssel ebben a hőmérséklettartományban tartjuk. Ha 1 óra eltelte után a kivált oxamidot leszívatjuk, akkor moság és szárítás után 31 g tiszta oxamidhoz jutunk, ez a bevitt hidrogéncianidra 50 15. példa számítva 95%-os hozamnak felel meg. A 13. példával azonos berendezésben azonos katalizátor összetétellel és azonos reakciófeltételek között óránként 110-115 liter oxigén helyett 250 liter oxigént vezetünk be. így az oxamid-kép-45 ződés még 4 órás üzemeltetés után is egyenletes mértékű és óránként átlagosan 240 g oxamidnak felel meg. 10. példa Az 1. példával azonos reaktorba 15 g Cu(N03 ) 2 • 3H 2 O-ból 320 g propionsavban és 80 g vízben katalizátoroldatot készítünk és a reaktorba betöltjük. 1 óra leforgása alatt az oldatba 20 g hidrogéncianidot és körülbelül 5 liter oxigént áramoltatunk be. A hőmérséklet körülbelül 50 C°-ra emelkedik és a reakciógázok hozzáadása után a hőmérsékletet még 2 óra hosszat 60-70 C° közötti hőmérsékleten tartjuk. A fenti módszer szerint 29 g oxamid állítható elő (89%). A 13. példával azonos berendezésben, azonos katalizátor összetétel és azonos reakciófeltételek mellett 110-115 liter oxigén helyett óránként 55 2,0 m3 levegőt vezetünk be. Az oxamidképződés még 4 órás üzemeltetés után sem mutat csökkenést. Az elért hozam óránként körülbelül 700 g oxamidnak felel meg. 60 16. példa Ebben a példában 10 cm átmérőjű és 1,5 méter hosszúságú felszerelt visszafolyatós hűtővel ellátott 65 csőreaktort alkalmazunk. A. csőreaktorba 10 liter 5
