170424. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxamid előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. II. 22. (HO-1650) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbségei: 1973. II. 23. (P 23 08 941.0) 1974. 1.18. (P 24 02 354.9) 1974. 1.18. (P 24 02 352.7) 1974. I. 23. (P 24 03 120.7) Közzététel napja: 1977.1. 28. Megjelent: 1978. II. 28. 170424 Nemzetközi osztályozás: C07C 103/147 l* •'ÍÜiL'LL-^ Feltalálók: dr. Riemenschneider Wilhelm vegyész, Frankfurt/Main, dr. Wegener Peter vegyész, Schneidhain/Taunus, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Hoechst Aktiengesellschaft, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás oxamid előállítására 1 Az oxálsavdiamid (oxamid) különböző módsze­rekkel állítható elő, például az ammóniumoxalát hevítésével, az oxálsavészterek ammóniával történő reakciójával, számos közleményben pedig a dicián­nak oxamiddá történő részleges hidrolízisével fog- 5 lalkoznak. Az előbbi két eljárás gazdaságossági szempontokból nem alkalmazható, ezzel szemben a harmadik eljárás technikailag megvalósíthatónak lát­szik. Ennek ellenére a dicián alkalmazását ezidáig azért nem tartották megfelelőnek, mert a diciánt 10 önmagában is hidrogéncianidból kell előállítani, ez­zel pedig az oxamid előállítására két eljárási mű­velet válik szükségessé, amelyek természetszerűleg hozzájárulnak a termék gyártási önköltségének nö­veléséhez. 15 Az 1 297 589 számú Német Szövetségi Köztár­saság-beli közzétételi irat szerint például hidrogén­cianidot réz(II)-sók (például réznitrát) vizes olda- 20 tában nitrittel körülbelül az alábbi reakcióegyenlet szerint reagáltatják: H* Cu 2HCN + N02 H,0 NO+H2 0+(CN) 2 25 A dicián másfajta eljárással vizes ásványi savban (rézsók nélkül)" oxamiddá hidrolizálható például a következő reakcióegyenlet szerint: 30 2H2 0 + (CN) 2 (CONH2 ) 2 A fenti régóta ismert két eljárásból [Chem. Ber. 1 (1868) p. 66] fejlesztette ki iparilag alkalmas eljárást a 2 036 208 számú Német Szövetségi Köz­társaság-beli szabadalomban. A két eljárás kombi­nációja azonban sok tekintetben hátrányos. így például saját gázkörfolyamat kialakítása szükséges abból a célból, hogy a nitrogénoxidot nitritté visszaoxidálják és mindkét művelethez mindenkor saját reaktorok alkalmazása szükséges, az első lé­pésben a képződő vizet elpárologtatással kell eltá­volítani ahhoz, hogy a hígulást elkerüljék. Ezen­kívül az NO/(CN)2 szükséges elválasztása és az ásványi sav erős korróziós hatása nagy problémá­kat okoz. A fenti okokból kívánatos az oxamidot egy­lépéses eljárással közvetlenül hidrogéncianidból elő­állítani anélkül, hogy emellett a dicián, mint le­hetséges közbensőtermék a reakciófolyamatban megjelenne vagy akár elkülönítése szükségessé vál­na. Egy ilyen típusú reakciót elvben már ismer­tetett Attfield szerző [Soc. 16, p. 95 (1863)], ez a reakció azonban vizes hidrogéncianid és hidrogén­peroxid több napos behatása alatt ment végbe. Ez az igen lassan végbemenő reakció műszaki szem­pontból tehát nem alkalmazható. 170424

Next

/
Oldalképek
Tartalom