170404. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-aminoetilL-perhidroazocin előállítására

170404 5 6 kristályos termék a vizes oldatból kiválik. Szűrés és szárítás után 88 kg végterméket kapunk. A vizes anyalúgból 200 1 vizet ledesztillálunk és 80 1 etilalkoholt adunk a desztillálási maradékhoz. A kristályosodó anyagot szűrjük és megszárítjuk. Súlya 13 kg. összesen 101 kg (71%) 2-guanidinometil-perhidroazocinszulfátot kapunk. Op.: 240-242 C°. 4. példa 170 g 2-nitrornetilén-perhidroazocin 2000 ml acetonban készült oldatában 170 g Raney-nikkel-katalizátort szuszpendálunk. A katalizátort előzőleg 100 ml izopropilalkohollal vízmentesítjük. Az acetonos oldatot 20-25 C° közötti hőmérsékleten 40-45 atm nyomáson 24 órán át hidrogénezzük, szűrjük és 40 torr nyomáson 50 C° maximális párahőmérsékleten bepároljuk. A bepárlási maradékot 9 torr nyomáson 105-110 C° közötti párahőmérsékleten desztilláljuk. 10 15 A 125 g ledesztillált termékkel a továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. összesen 168 g (76,4%) 2-guanidinometil-perhidroazocin-szulfátot kapunk. Op.: 240-242 C°. Szabadalmi igénypont Eljárás a (III) képletű 2-aminometil-perhidroazocinnak vagy szulfátsójának a (IV) képletű 2-nitrometilén-perhidroazocin katalitikus redukciója útján történő előállítására azzal jellemezve, hogy a (IV) képletű 2-nitrometilén-perhidroazocin katalitikus hidrogénezését acetonos oldatban 20—25 C°-on, előnyösen 20-30 C°-on, Raney-nikkel-katalizátor jelenlétében végezzük, majd az így kapott (II) képletű reakcióterméket elkülönítjük és vizes kénsavval kezeljük, majd kívánt esetben a (III) képletű bázist lúgos kezeléssel felszabadítjuk szulfátságából. Egy lap képletekkel A kiadásért felelős a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77-2707 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Feleló's vezető: Szalay Kálmán mb. igazgató