170397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új dezglükohellebrin-származékok előállítására
7 170397 8 vákuumban bepároljuk és kétszer szilikagél-oszlopon kromatografáljuk. Eluensként kloroform/metanol (95:5) elegyet használunk. Az egyesített frakciókat vákuumban szárazra pároljuk, a maradékot kevés forró benzolban oldjuk és petroléterrel kicsapjuk. Kitermelés 0,3 g. Olvadáspont 141-142°C. 9. példa 30- [2',3'- (difenil-formilidén)-a-L-ramnozido] -5/3-14/3-dihidroxi-19-oxo-bufa-20,22-dienolid 2,8 g (0,005 M) dezglükohellebrint, 15 g benzofenon-dietil-ketált és 0,1 g p-toluolszulfonsavat 75 ml dioxánban 6 óráig 60°C-on keverünk. A reakció lefolyását rétegkromatográfiával követjük. A reakció befejeződése után hozzáadunk 0,2 ml piridint, az oldószert vákumban lepároljuk és a nyersterméket éterrel kicsapjuk. Tisztítás céljából szilikagél-oszlopon kétszer kromatografáljuk, eluensként kloroform/metanol (98:2) elegyet használunk. A tiszta frakciókat egyesítjük és szárazra pároljuk. A maradékot benzolban oldjuk és a címben megnevezett vegyületet petroléterrel kicsapjuk. Kitermelés 0,5 g. Olvadáspont 172-174°C. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás I általános képletű vegyületek — ahol R1 jelentése 2—5 szénatomos alkenilcsoport, fenilcsoport, benzilcsoport vagy rövidszénláncú alkoxicsoporttal vagy oxocsoporttal helyettesített 1—5 szénatomos alkilcsoport, 5 R2 jelentése hidrogénatom, fenilcsoport, benzilcsoport vagy 1—4 szénatomos alkilcsoport, és az Rí és R2 csoport egymással fel is cserélhető, R3 jelentése hidrogénatom 10 alifás acilcsoport és vagy 1—6 szénatomos R4 jelentése formilcsoport — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű vegyületet - ahol R3 és R 4 jelentése a 15 fenti — egy III általános képletű vegyülettel — ahol RÍ és R2 jelentése a fenti és Z oxigénatomot vagy két kisszénatomszámú alkoxicsoportot jelent — reagáltatunk és kívánt esetben egy kapott vegyületet egy X—R3 általános képletű vegyülettel — ahol R 3 20 jelentése a fenti és X klór-, bróm- vagy jódatomot, vagy 1—6 szénatomos alifás acil-oxicsoportot jelent — reagáltatunk oldószerben, adott esetben savmegkötő szer jelenlétében. 25 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése gyógyszerkészítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy egy vagy több I általános képletű vegyületet a gyógyszerek készítésénél szokásos hordozóanyagokkal segédanyagokkal illetve hígítószerekkel elkeve-30 rünk és gyógyszerkészítménnyé alakítunk. 1 rajz A kiadásért felelős: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77-2706 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Feleló's vezető: Szalay Kálmán mb. igazgató
