170384. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxigyanták térhalósítására alkalmas kompozíciók előállítására
170384 3 4 az alkilfenol-formaldehid gyantát előnyös felhasználni olyan módon, hogy az alkilglicidészterben oldott alkilfenol-formaldehid gyantát adagoljuk a poliaminhoz, vagy pedig az alküglicidésztert adagoljuk a poliamih és az alkilfenol-formaldehid gyanta elegyéhez. Az így előállított térhálósatok aminszáma 50 és 700 között van. A gyakorlatban legelőnyösebbnek a 200 és 400 közötti aminszámú termékeket találtuk. Az aminszám az egy gramm térhálósítóban levő nitrogénhez kötött aktív hidrogénre j ellemző. Az aminszámot a komponensek súlyarányának változtatásával a fentebb megadott határok között változtathatjuk. Az aminszám változtatása révén a legkülönbözőbb típusú és különféle célokra használható epoxigyanták térháló sít ására alkalmas termékek állíthatók elő. Alkilglicidészter komponensként célszerűen az oxo-szintézisben kapott, 8—13 szénatomot tartalmazó, elágazó szénláncú alifás monokarbonsavak glicidésztereit használhatjuk fel. A találmány értelmében felhasználható alkilfenolformaldehid gyantát 3—8-szénatomos alkil szubsztituenst tartalmazó fenolszármazékok, például p-terc-butü-fenol vagy izooktil-fenol és formaldehid kondenzációja útján állíthatjuk elő. Az így kapott termékek reakcióképes metilol oldalcsoportokat is tartalmaznak. Poliaminként több aktív amin- vagy -imincsoportot tartalmazó alifás, aromás vagy ciklusos aminokat, illetve ilyen aminők keverékeit használhatjuk. Alifás poliaminként előnyösen használható vegyületek például az etiléndiamin, a dietiléntriamin, a trietiléntetramin, a dipropiléndiamin és a 2,2,4-trimetil-hexándiamin. Aromás, illetve ciklusos poliaminként előnyösen használható vegyületek a ciklohexándiamin, a metil-ciklohexándiamin, a p-fenilén-diamin és az izoforon-diamin. A találmány értelmében célszerűen úgy járunk el, hogy a felhasznált alilfenol-formaldehid gyantát feloldjuk a poliaminban vagy az elkilglicidészterben, majd a harmadik komponenst hozzáadjuk az így kapott oldathoz. A rekació beindításához a keveréket célszerű 50-70 °C-ra előmelegíteni. A poliaddíciós, ill. kondenzációs reakció erősen exoterm. A hőmérsékletet célszerű 80 °C és 140 °C között tartani; a hőmérsékletet előnyösen szabályozhatjuk a glicidészter-komponens adagolásával, valamint vízhűtéssel. így a komponensek mólarányától és a kiindulási termékek tulajdonságaitól függően 50 és 700 közötti aminszámú folyékony vagy félszilárd halmazállapotú tiszta, átlátszó terméket kapunk, amely a folyékony epoxigyantákkal vagy a szilárd epoxigyanták oldataival könnyen elegyíthető, és végtermékként tiszta, homogén, aminfátyohnentes bevonatot, nagy szilárdságú kötést vagy tiszta, nagy szilárdságú öntvényt szolgáltat. A találmány szerinti eljárással előállított epoxigyanta-térhálósítók összeférnek a hasonló célra ismert epoxigyanta-adduktumokkal és zsírsavpoliamidokkal, és így kívánt esetben azokkal kombináltan is felhasználhatók. A találmány szerinti eljárás főbb előnyei közül az alábbiakat említjük meg: a) Termékei univerzálisan használhatók, mert aminszámuk változtatásával a legkülönbözőbb típusú epoxigyanták térhálósítására alkalmasak. b) Termékei nem illékonyak, és így mentesek a políaminok egészségre káros tulajdonságaitól. c) Folyékony és félszilárd halmazállapotú terméke-5 ket szolgáltat, és így nincs szükség oldószer felhasználására, vagy pedig csak kis mennyiségű oldószer igénybevételével használható fel a termék. d) A termék felhasználásával előállított epoxigyan-10 ta-bevonat felülete aminfátyolmentes, esztétikailag igen szép. e) A termék felhasználása esetén a térhálósodási folyamat ideális körülmények között megy végbe, 15 mert a poliaminok túl heves reagálásával, illetve a poliadduktok és poliamidok túl lassú térhálósító hatásával szemben a rendszer térhálósodása kedvező fazékidő (pot life) mellett viszonylag gyorsan, egyenletesen megy végbe, és előzetes érlelésre, vagyis az előzetes 20 összekeverést követő rövid idejű tárolásra nincs szükség. f) A térhálósodási folyamat a termék felhasználása esetén mind hidegen, mind emelt hőmérsékleten vég-25 bemegy, szabad levegőn, víz alatt, valamint magas páratartalmú térben is. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 30 1. példa Gőzzel fűthető, vízzel hűthető, keverővel és visszafolyató hűtővel ellátott zománcozott autoklávban 146 sr. dietilén-triaminban 52 sr. p-oktilfenol-formai -35 dehid gyantát és 2 sr. butanolt oldunk 60 C°-on. Az adagoló tartályba 350 sr. 1 -metil-1 -izopropil-hexánsav-glicid-észtert mérünk be. Az adagolást óvatosan megindítjuk, és a fellépő exoterm reakció miatt az adagolást úgy folytatjuk, hogy 90 C°-nál bekapcsol-40 juk az autokláv vízhűtését, és az adagolást és a hűtést úgy állítjuk be, hogy a hőmérséklet 90 C° és 100 C° között legyen. Az adagolás befejezése után egy órán át a rekaicóelegyet 80 C°-on tartjuk. így világossárga, sűrűn folyó tiszta terméket ka-45 punk, melynek viszkozitása 1100 cSt, aminszáma 615. A termék elsősorban oldószermentes folyékony bevonatok, ragasztók és öntőgyanták térhálósítására használható. 50 2. példa Keverővel, visszafolyató hűtővel és adagolóval ellátott, rozsdamentes acélból készült fűthető és hűthető autoklávban 158 sr. trimetil-hexán-diamint 4 sr. benzilalkohollal elegyítünk. Az 55 C°-ra előmelegített 55 poliaminhoz 208^. oktil-glicidészterben oldott 45 sr. p-terc-izobutil-fenol-formaldehid gyantát adagolunk, miközben a reakcióelegy hőmérsékletét vízhűtéssel 100-120 C°-on tartjuk. így világossárga színű, mézszerű anyagot kapunk, 60 melynek viszkozitása 70 súly%-os xilolos oldatban, DIN 4 mérőpohárral mérve 76 mp, aminszáma 470. A termék aromás szénhidrogénekben, glikoléterekben, illetve ezek keverékében jól oldódik. Oldata epoxigyanta-oldattal keverve kétkomponensű epoxi-lakkok 65 és -zománcok előállítására alkalmas. Az utóbbiakból 2