170366. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(p-metoxi-benzil)-2-formil-oktahidro-izokinolin előállítására

170366 Jellemző IR-sávok káliumbromidból készített pasztillára filmszerűen felvitt (±)-l-(p-metoxibenzii)-2-formfl-l^,3,4^,6,7,8-oktahidroizokinolinból v = 1670 (C-N); 1610 (C = C); 1300 (C = N); 1240 és 1030 cm"1

(O-CH^). 6 2. példa 1,0 g nyers (0,00365 mól) l{p-metoxibenzil)-10-hidroxi-l,2,3,4,5,6,7,8^,10-dekahidro-izokinolint 10,0 ml 98—100%-os hangyasavban oldunk, 2 órát szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd a hangyasavfelesleget vákuumban ledesztüláljuk. A maradék olajos anyagot 5 ml etilacetáttal rövid ideig forraljuk, az elegyet szobahőmérsékleten lállni hagyjuk, majd a kivált fehér kristályokat leszűrjük. 0,85 g (0,00265 mól; 72,5%) l{p-metoxibenzü> 10-hidroxi-l ,2,3,4,5,6,7,8,9,10-dekahidro-izokinolin -hangyasavas sót nyerünk. Op.: 162—163 C°. Elemzés: a C is H27

N04

képletekre számított: C% = 67,26; H% = 8,47; N% = 4,36; talált: C% = 66,9; H% = 8,40; N% = 4,58. Az 1 -(p-metoxib enzil)-l 0-hidroxi-l ,2,3,4,5,6,7,8, 9,10-dekahidro-izokinolin hangyasavas sójának IR— 5 spektruma: v = 3200 (OH); 2400-2300 (+NH2

); 1240 és 1020 cm-1

(0-CH

3

). Az így kapott hangyasavas sót hangyasavban oldjuk és 24 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd az 1. példa szerint járunk el. A kitermelés 10 72,5%. Szabadalmi igénypont 15 Eljárás az (I) képletű izokinolin-származék előállítására, azzal jellemezve, hogy a II képletű izokinolinszármazékot vagy annak külön elkészített hangyasavas sóját hangyasavas oldatban melegítjük, majd a hangyasav felesleget ledesztüláljuk. irajz A kiadásért felelős a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77-2703 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Felelős vezető: Szalay Kálmán mb. igazgató