170345. lajstromszámú szabadalom • Berendezés oldatok koncentrációinak hőmérsékletméréssel történő közvetlen meghatározására, a zavaró hőeffektusoknak tisztán elektromos úton való kikapcsolásával
170345 5 - 6 találmány szerinti módszer, hol a próbaoldat folyamatos melegedése vagy hűlése következtében a mérőhíd kimenő pontjain előálló feszültségváltozásokat folyamatosan változó ellenfeszültséggel kompenzáljuk úgy, hogy a mérőhíd kimenetével szembekapcsoljuk a 5 kompenzáló feszültségforrást, mely lényegében egy lejtőgenerátor. Ennek kimenő pontjain a feszültség az idő függvényében folyamatosan és egyenletes sebességgel változik azáltal, hogy a 32 ellenállás dobot a 31 szinkronmotor a mérés tartama alatt folyamatosan 10 előre beállított sebességgel forgatja. A feszültségváltozás nagyságát esetenként azáltal szabjuk meg, hogy a 30 egyenáramú tápegység feszültségét a 26 potenciométerrel változtatjuk. A lejtőgenerátor kimenetén a polaritást a 28 pólusváltó kapcsolóval szabjuk meg. 15 A lejtőgenerátorba épített 19, 20, 22, 23 fix ellenállásokkal szabhatjuk meg a lejtőgenerátor belső ellenállását, melyet célszerű úgy megválasztani, hogy az egy nagyságrenddel nagyobb legyen, mint a mérőhíd belső ellenállása, hogy ezáltal csak kis mértékben 20 shuntölhesse a mérőhidat és ne csökkentse számottevően a mérőhíd érzékenységét. Maga a mérőhíd, melynek kimenetével a lejtögenerátort szembekapcsoljuk az önmagában ismert Wheatstone híd, mely egyik ága érzékelőként a 3 termisztort tartalmazza, 25 míg a híd kompenzálására a 13 potenciométer szolgál, a híd ágaiban a kiegyenlítő tagok a 7, 12, 14 fix ellenállások és a híd alapérzékenységét a shuntként kapcsolható 5 potenciométerrel állíthatjuk be, melyet a 6 kapcsolóval kapcsolhatunk be. A kibillent hídon 30 jelentkező feszültségváltozást a 4 érzékelő műszeren követhetjük. Ha a hídban levő 3 termisztor valamilyen oldatba merül és az oldat hőmérséklete a környezettel történő hőkicserélődés következtében, vagy a keverő súrlódása következtében egyenletes 35 sebességgel változik, a kimenő pontokon jelentkező feszültségváltozást az előzőekben ismertetett lejtőgenerátorral kompenzálhatjuk. Olyan esetben viszont, amikor a zavaró effektus nem folytonos feszültségváltozást, hanem csak egyetlen adott léptékű feszült- 40 ségváltozást okoz, a zavaró jelet olyan segédhíddal olthatjuk ki, mely 1, 2, 10, 11 fix ellenállásokból, 27 tápegységből áll. A 10, 11 fix ellenállások értéke különbözik egymástól, miáltal kibillentett híd jön létre, melynek a kimenő pontjain a feszültség 45 nagyságát a 18 potenciométerrel szabályozhatjuk úgy, hogy az pontosan azonos nagyságú legyen a zavaró hőeffektus által előidézett hőmérsékletváltozás következtében a mérőhíd kimenő pontjain előálló feszültségváltozással, de azzal ellentétes előjelű. A kompén- ->0 záló feszültség polaritását a 24 pólusváltó kapcsolóval szabhatjuk meg. Ha a mérési folyamat során két különböző zavaró hőeffektus áll elő, melyek különböző nagyságú zavaró feszültségváltozást hoznak létre a mérőhíd kimenő pontjain, akkor két segédhidat kell 55 alkalmaznunk, hol a második segédhíd 8,9,15,16fix ellenállásokból, 29 tápegységből, 21 potenciométerből és 25 pólusváltó kapcsolóból áll. A második segédhíd kimenő pontján az aktuális feszültségváltozást a 21 potenciométerrel hozzuk létre és a polaritás a 25 60 pólusváltó kapcsolóval szabjuk meg. Mind a két segédhidra érvényes, hogy az 1, 2, 10, 11, 8, 9, 15, 16 ellenállások értékeit úgy kell megválasztani, hogy a segédhidak belső ellenállása legalább egy nagyságrenddel nagyobb legyen mint magának a mérőhídnak a "^ belső ellenállása, hogy ezáltal minél kisebb mértékben shuntöljék be a mérőhidat. A leírt kapcsolás mellett a gyakorlatban jelentkező hőeffektusok által létrehozott feszültségváltozások kompenzálását gyakorlati példán mutatjuk be. Kiviteli példa. Kovasav meghatározása samottokból. A meghatározás elve: a samottmintát sósav és folysav elegyében oldjuk, miközben a minta kovasav tartalma H2 SiF 6 -tá alakul. Az oldódás befejezése után a fenti módon nyert próbaoldathoz kálium-kloridot adva reagensként, a kovasavból képződik H2 SiF 6 lecsapódik az oldatból K 2 SiF 6 csapadék formájában. A próbaoldátnak ezen lecsapási hő következtében előállott hőmérséklet-változását jelen találmány szerint elválasztva a mellékreakciók és a környezethatásból származó zavaró hőefféktusokból, lehetővé válik, hogy a minta kovasav tartalmát az érzékelő műszer megfelelő programozásával közvetlenül százalékban olvassuk le. A meghatározás gyakorlati módja: lemérünk 1 g finoman porított samottmintát 300 ml-es polietilén műanyag lombikba, majd 20 ml 40%-os folysavat és 5 ml 1:1 hígítású sósavat adva hozzá, a lombik száját ugyancsak polietilénből készült kapillárisán végződő szállócsővel lezárjuk és a lombikot vízfürdőre helyezve a mintát 40 percen keresztül oldjuk. Ezután a lombikot lehűtjük, további 40 ml sósavat adunk hozzá, a lombik tartalmát 200 ml-es műanyag mérőlombikba mossuk át, majd az oldat térfogatát deszt. vízzel jelig töltjük. Az oldat kiindulási hőmérsékletét szobahőmérsékletre állítjuk, a mérőcellába helyezzük, az oldatba merítjük a mérőhíd egyik ágában levő 3 termisztort, bekapcsoljuk a mérőhidat, és a 4 galvanométeren megfigyeljük a környezettel történő hőkicserélődést. Ha a környezettel történő hőkicserélődés következtében hűl vagy melegszik a próbaoldat, amit a 4 érzékelő műszeren figyelhetünk meg, akkor bekapcsoljuk a 31 szinkron-motort és a termisztorhíd kimeneteli pontjára csatlakozó lejtőgenerátor polaritását a 28 pólusváltó kapcsolóval úgy állítjuk be, hogy a 31 szinkron-motor által hajtott 32 ellenállás dob ellenállásának változásakor ellentétes értelemben változzon az alaphíd kimenő pontjaira kapcsolt lejtőgenerátor kimenetén a feszültség, mint amilyen értelemben változik magának az alaphídnak a feszültsége a környezettel történő hőkicserélődés következtében. Miután a 28 kapcsolóval a lejtőgenerátor polaritását beállítottuk, a 26 potenciométer segítségével addig változtatjuk a lejtőgenerátor tápegységének feszültségét, amíg a galvanométer mutatója a feszültség beállítása után legalább 1 percen keresztül nyugalomban marad. Ezután a 13 potenciométerrel az alaphidat úgy kompenzáljuk, hogy a galvanométer mutatója 0 állásba kerüljön. Ezután újból 1 percen keresztül megfigyeljük a galvanométer mutatójának állását és amennyiben nem változik, úgy a környezettel történő hőkicserélődésről a keverő súrlódásából a párolgásból származó, időben egyenletes sebességgel változó zavaró hőeffektusok által létrehozott feszültségváltozást kompenzáltuk. Az állandó értékkel jelentkező zavaró hőeffektusok következtében előálló feszültségváltozások kompenzálása az alaphíd kimenő pontjaihoz a csatlakozó 1, 2, 10, 11 fix ellenállásokból, 18 potenciométerből, 27 tápegységből és 24 3
