170331. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás laktámok előállítására és kinyerésére
7 170331 nak a következő példák, amelyeknél ciklohexanon bázison £-kaprolaktám kapható. Az első példánál a végoximálás 4,5 pH-n történik és így a 9 vezetéken át elfolyó »arflrnóniumszülfát-tartalmú oldat pH-ja 4,5, azaz a mólaráriy: (NH4 ) 2 SQ 4 (NH4)2 S0 4 + H 2 S0 4 1:1, 10 míg a második példánál az oximálás 1,5 pH-n ellenáramban megy végbe és ezáltal a mólarány: (NH4 ) 2 SQ 4 (NH4 ) 2 S0 4 +H 2 S0 4 : az elfolyó ammóniumszulfát-oldatban 0,84:1 lesz. A két példa legfontosabb folyamatáramának az összetételét a következő táblázatokban foglaljuk össze. 1. példa Folyarrtatáramok összetéfele mólokban Áram szám H,S04 (NH2 OH) 2 •(NH 4 ) 2 S0 4 H2 S0 4 NH.N03 H2 0 NH 3 hexanQn Ciklo- . Kapro- Kloro-Uxim laktám form 4 60 14 ^ 6 8 150 9 10 150 11 12 13 150 50 110 15 1200 1140 20 220 15 2420 220 15 2420 220 220 100 100 100 100 100 220 220 15 2420 2. példa Áram szám H2 S0 4 (NH2 OH) 2 -(NH 4 ) 2 S0 4 H2 S0 4 4 n'-"~"i NH4 N0 3 H2 0 110 15 1200 560 20 185 15 1840 185 15 1840 N„ Ciklo- . Kapro- Kloro-3 hexánon laktám form 4 60 14 5 . 6 8 150 9 35 10 185 11 12 13 185 50 185 150 100 100 100 100 100 850 850 15 1840 Az áramok számozása azon vezetékek számozásával egyezik, amelyeken keresztül ezek az áramok az ábrán megjelölt módon folynak. Az 1. példa szerinti eljárásnál körülbelül 11,3 súly% laktámot tartalmazó oldatot (10 áram) kloroformmal extrahálunk, ebből a kezelésből egyrészt egy 30 súly%-os laktámtartalmú kloroformos oldatot, másrésat egy 51 súly% kénsav- és arrimóniumszulfáttartalmú oldatot kapunk. A 2. példa szerinti eljárásnál az öximálásnál uralkodó más körülmények miatt az extrahálandó laktám-oldat (10 áram) kevfesebb vizet tartalmaz, a nagyobb savtartalom miatt azonban, amely a laktám megoszlási állandóit az extrakciónál kedvezőtlenül befolyásolja, több kloroformra van szükség. Egy 13 súly%-os laktám-oldatot extrahálunk, amelyből egy-50 55 részt egy 10 súly%-os kloroformos laktám-oldatot, másrészt pedig egy 56 súly%-os kénsav- és ammóniumszulfát-tartalmú oldatot kapunk. A kisebb NH3 -felliasználás és a nagyobb mértékben koncentrált ammóniumszulfát- és kénsav-tartalmú oldat termikus bontásához szükséges kisebb tüzeló'anyagszükséglet miatt a 2. példa szerinti eljárást gazdasági okokból az 1. példában leírt eljáráshoz mérten előnyben kell részesítenünk. 60 Szabadalmi igénypont Eljárás ketoximok kénsavas közegben végzett molekulán belüli átrendeződésével történő laktám előállí-65 tására és a laktámok kinyerésére a kénsavas közegből, 4
