170281. lajstromszámú szabadalom • Analizátor kettős kötések meghatározására szerves vegyületekben

7 170281 8 Ezután az ózon koncentrációja az ózon-oxigén keverékben a 13 reakciókészülékből való kilépéskor és a 17 mérőküvettán nőni kezd, az eredeti érték felé. Ekkor az automatikus 36 kompenzációs írómű 50 mutatója (3. ábra) szintén visszatér a korábbi értékre. Szükség esetén az egyenáramú 25 erősítő (1. ábra) erősítési tényezőjének a csillapítótag segítségével történő változtatásával beállítjuk az analizátor szükséges érzékenységi tartományát és új mintát viszünk be a vizsgálandó vegyületből. Amikor az egyenáramú 25 erősítő kimenetén a jel eléri azt az értéket, amely egyenlő" a 37 feszültségfrekvencia átalakító és a 38 diszkriminátor adott megszólalási küszöbértékével, a 37 feszültségfrekvencia átalakító kimenetén feszültségimpulzusok keletkeznek. Az impulzusok száma arányos a 37 feszültségfrekvencia átalakító bemenetére kapcsolt feszültség amplitúdójával. A 38 diszkriminátor kimenetén is feszültségimpulzusok jelennek meg, melyek száma azzal az idővel arányos, ami alatt a 38 diszkriminátor kimenetén a feszültség túllépi az adott küszöbértéket. A megfelelő mennyiséget a 38 impulzusszámláló rögzíti attól függően, hogy az 53 kapcsolón át melyik egység kimenetére csatlakozik. Az analizátor működésének jobb megértéséhez a 6. ábrán feltüntettük az ózon koncentrációjának változását az ózon-oxigén keverékben az 1-oktén analízise során. A diagramon az abcissza tengelyre a t időt, az ordináta tengelyre pedig az ózon D koncentrációját mértük fel. A 36 kompenzációs írómüvei (1. ábra) rögzített görbe által meghatározott terület és a 39 impulzusszámlálóval mért impulzusszám egyaránt arányos az abszorbeált ózon mennyiségével és ennek következtében a vizsgált vegyület kettős kötéseinek számával. A kettős kötések mennyiségét az impulzusok számának egy arányossági tényezővel való szorzásával kapjuk meg. Az arányossági tényezőt az összehasonlító vegyület segítségével határozzuk meg. Az arányossági tényező meghatározásához a 13 reakciókészülékbe- ismert mennyiségű összehasonlító vegyületet, például sztilbént vezetünk be, és elvégezzük a már ismertetett méréseket. A mérési eredményként kapott impulzusszámból és a sztilbén kettős kötéseinek ismert számából meghatározható az arányossági tényező. Abban az esetben, ha az adalékanyagok az oldószerben vagy a vizsgálandó vegyületben, valamint a reakciótermékek (ozonidok) ózonnal reagálnak, a 25 erősítő kimenetéről kapott jelek szintjei a mérés előtt és után nem egyeznek meg. Ekkor a 38 diszkriminátor vagy a 37 feszültségfrekvencia átalakító küszöbértékének szabályozását attól függően végezzük, hogy melyik egység kimenetére van kapcsolva a 39 impulzusszámláló. Általánosan ismertek azok a nehézségek, melyek a gáztöltésű csövekkel előállított fény — és különösen ultraibolya sugárzás intenzitásának stabilizálásával kapcsolatosak. Eltekintve attól, hogy az analizátorban az ultraibolya 19 sugárforrásként kisnyomású lámpát alkalmazunk és ezt stabilizált tápegységről tápláljuk, a fénysugár intenzitásának változása korlátozza az analizátor érzékenységének fokozását. Az analizátor érzékenységét szintén korlátozza a 24 vevő driftje. A drift csökkentése érdekében látjuk el az analizátort - mint már említettük - a járulékos 54 vevővel (4. ábra), amelynek bemenetén az 55 eszköz van elhelyezve az ultraibolya sugár szabályozásához. Az 54 vevő a 17 mérőküvettán át nem haladó sugár 5 útjában van elhelyezve és a 24 vevővel szemben a 25 erősítőre van kapcsolva. A találmány második kiviteli alakjának működési módja analóg a korábban már ismertetett működéssel. A különbség csak annyi, hogy a munka kezdete 10 előtt a 24 és 54 vevőt, valamint az egyenáramú 25 erősítőt a következőképen kell beállítani. Az 56 átkapcsolót (5. ábra) a második helyzetébe állítjuk be és az 55 eszköz (4. ábra) segítségével a 36 kompenzációs írómű 50 mutatóját (3. ábra) az 51 skála 15 nullosztására állítjuk. Ezután az 56 átkapcsolót a harmadik helyzetbe állítjuk és megismételjük az előbbi műveletet, amellyel a 24 vevő és az 58 referenciafeszültség forrás jelének egyenlőségét biztosítjuk. Ezután az 56 átkapcsolót az első helyzetébe 20 állítjuk és elvégezzük a méréseket. A szerves vegyületekeben a kettős kötések meghatározására javasolt analizátor a korábban ismertetett két kiviteli alakhoz hasonlóan működik az ózon-oxigén keverék alkalmazásakor. 25 A szerves vegyületekben a kettős kötések meghatározására szolgáló találmány szerinti analizátor nagy érzékenységű, ami jelentősen megnöveli alkalmazási területét. Az analizátor igen jó mérési pontosságot biztosít, mivel a vizsgálóanyag színváltozásának pilla-30 natát nem vizuálisan állapítjuk meg, hanem a kettős kötések mennyiségével pontosan arányos paraméterek mérésével. Az analizátor lehetővé teszi, hogy az analízis eredményét elektromos jel alakjában kapjuk meg. így lehetőség nyílik az olyan technológiai 35 folyamatok szabályozásánál való alkalmazásra, melyek során a termékben változik a kettős kötések mennyisége. Az alanízis elvégzéséhez szükséges időtartam a találmány alkalmazásakor lényegesen csökken. Az analizátor egyszerű felépítése és gazdaságossága 40 lehetővé teszi a készülék egységesítését. Szabadalmi igénypontok 45 1. Analizátor kettős kötések meghatározására reakciókészülékbe vezetett szerves vegyületekben, azzal jellemezve, hogy a vizsgálandó vegyületet tartalmazó reaRciókészüléken (13) áthaladó ózon-oxigén vagy ózon-levegő.keverék forrást (1) tartalmaz, és a reak-50 ciókészülék (13) gázkilépő nyílásával összekötött mérőküvetta (17), valamint szabályozó eszköz (20) ultraibolya sugárforrás (19) és ultraibolya sugárzás vevő (24) között van elhelyezve, továbbá a vevő (24) kimenetéhez integráló egység (35) csatlakozik. 55 2. Az 1. igénypont szerinti analizátor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy az ultraibolya sugarat szabályozó járulékos eszközzel (55) és az ultraibolya sugárzás további vevőjével (54) van ellátva, melyek a mérőküvettán (17) át nem haladó sugár útjában 60 vannak elhelyezve, és a villamosan szembekapcsolt járulékos vevő (54) és első vevő (24) az integráló egység (35) bemenetére csatlakozik. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti analizátor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy az ózon-oxigén 65 keverék vagy az ózon-levegő keverék forrása (1) 4