170260. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórcián tisztítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. XII. 20. (DE-878) Német szövetségi köztársaságbeli elsőbbsége: 1973. XII. 21. (P 23 63 866.6) Közzététel napja: 1976. XII. 28. Megjelent: 1978. január 31. 170260 Nemzetközi osztályozás: C Ol C 3/00 C 07 D 251/26 ! I • : r. í. Feltalálók: dr. GEIGER Friedhelm vegyész, Hanau, dr. HEIMBERGER Werner vegyész, Hanau, dr. SCHREYER Gerd vegyész, Hanau, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt, (Main), Német Szövetségi Köztársaság Eljárás klórcián tisztítására 1 A klórcián cianurkloriddá történő trimerizálása már régóta ismert, lásd Ulimann, Enziklopädie der Technischen Chemie, 5. kötet, 1954. 624. oldal. Az egyik legismertebb nagyipari módszer szerint a klórcián trimerizálását aktívszén-katalizátoron végzik 5 mégpedig 300 és 450 C° közötti hőmérsékleten. Ezt az eljárást a 833 490 és 1 147 592 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás ismerteti. Ismeretes, hogy a klórcián gáz alakban történő trimerizálásához alkalmazott aktívszén-katalizátor 10 csak korlátozott, 4-8 hetes élettartammal rendelkezik. Ezt az élettartamot pedig a klórcián nedvességtartalmára vezették vissza, lásd a 2 045 786 és 2 045 823 sz. német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságra hozatali iratokat. 15 Az aktívszén élettartamának megnövelésére a klórciánt, mely előállításakor általában vízzel telítetten keletkezett, a trimerizáló reaktorba történő belépés előtt szárították, mégpedig foszfor-pentoxiddal (2 045 786 sz. német szövetségi köztársaságbeli nyil- 20 vánosságra hozatali irat) vagy kalcium-szulfáttal (2045 823 sz. német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali irat). A szakemberek mind ez ideig azon az állásponton voltak, hogy más, szárítószerként ismeretes anyagok, 25 például a szilikagél, aktivált kovaföldek, tömény kénsav, polifoszforsavak vagy molekulaszűrők vagy reagálnak a klórciánnal, vagy nemkívánatos mellékreakciókat okoznak, ezért szárazeljárásban nem jöhetnek számításba. ' ..)30 A zeolit molakulaszűrőket, azaz az alumíniumszilikátot ezzel szemben ajánlották a klórcián trimerizálására, az aktívszén helyett történő alkalmazásra, lásd a 2 159 040 sz. német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali iratot. E polimerizációs katalizátorok azonban a klórcián tisztítására nem használhatók, ezenkívül nem is regenerálhatok A jelen találmány előnye éppen az, hogy a szárított gáz trimerizálása' lényegesen jobb trimerizációt eredményez, mint a fenti eljárás. Annak ellenére, hogy a leírtak szerint a klórcián nedvességtartalmának csökkentése az aktívszén élettartamát növelte, az aktívszén regenerálása legkésőbb 6-9 hónap elteltével mindenképpen szükségessé vált (lásd a 2 045 823 sz. német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságrahozatali iratot), mikor is az aktívszén aktivitása már jelentősen lecsökkent. Egyes vizsgálatok szerint a klórcián a víz mellett további, részben ismert, részben ismeretlen természetű szennyezéseket tartalmaz, melyek a foszforpentoxidos vagy kalciumfoszfátos kezelés esetén is bejutnak a trimerizációs reaktorba, és ott mérgezik a katalizátort, és így a foszforpentoxidot és a kalcium-foszfátot is alkalmatlanná teszik a klórcián viszonylag hatásos tisztítására. Ügy találtuk, hogy még ezek a fentiekben megnevezett anyagok alkalmazásánál kapott élettartamok sem érhetők el, ha a klórcián még kis mennyiségű aromás vegyülettel is szennyezett. Ilyen klórcián akkor keletkezik, ha előállításához aromástartalmú -170260 1