170259. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórcián tisztítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 170259 Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1974. XII. 20. (DE-878.) Német szövetségi köztársaságbeli elsőbbsége: 1973. XII. 21. (P 23 63 867.7) Közzététel napja: 1976. XII. 28. Megjelent: 1978. január 31. C 01 C 3/00 C 07 D 251/26 Bejelentés napja: 1974. XII. 20. (DE-878.) Német szövetségi köztársaságbeli elsőbbsége: 1973. XII. 21. (P 23 63 867.7) Közzététel napja: 1976. XII. 28. Megjelent: 1978. január 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1974. XII. 20. (DE-878.) Német szövetségi köztársaságbeli elsőbbsége: 1973. XII. 21. (P 23 63 867.7) Közzététel napja: 1976. XII. 28. Megjelent: 1978. január 31. • - ' ''-Ki- i t Feltalálók: dr. GEIGER Friedhelm vegyész, Hanau, dr. HEIMBERGER Werner vegyész, Hanau, SCHMITT Hermann vegyésztechnikus, Rodenbach, dr. SCHREYER Gerd vegyész, Hanau, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Deutsche Gold- unk Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt (Main), Német Szövetségi Köztársaság Eljárás klórcián tisztítására 1 A klórcián cianurkloriddá történő trimerizálása már régóta ismert, lásd Ulimann, Enziklopädie der Technischen Chemie, 5. kötet, 1954, 624. oldal. Az egyik legismertebb nagyipari módszer szerint a klórcián trimerizálását aktívszén-katalizátoron végzik, 5 mégpedig 300 és 450 C° közötti hőmérsékleten. Ezt az eljárást a 833 490 és 1 147 592 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás ismerteti. Ismeretes, hogy a klórcián gáz alakban történő trimerizálásához alkalmazott aktívszén-katalizátor 10 csak korlátozott, 4-8 hetes élettartammal rendelkezik. Ezt az élettartamot eddig a klórcián nedvességtartalmára vezették vissza, lásd a 2 045 786 és 2 045 823 sz. német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságra hozatali iratokat. 15 Az aktívszén élettartamának megnövelésére a klórciánt, mely előállításakor általában vízzel telítetten keletkezett, a trimerizáló reaktorba történő belépés előtt szárították, mégpedig foszfor-pentoxiddal (2 045 786 sz. német szövetségi köztársaságbeli nyil- 20 vánosságra hozatali irat) vagy kalcium-szulfáttal (2 045 823 sz. német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságra hozatali irat). A szakemberek mind ez ideig azon az állásponton voltak, hogy más, szárítószerként ismeretes anyagok, 25 például a szüikagél, aktivált kovaföldek, tömény kénsav, polifoszforsavak vagy molekulaszűrők vagy reagálnak a klórciánnal, vagy nemkívánatos mellékreakciókat okoznak, ezért szárazeljárásban nem jöhetnek számításba. 30 A zeolit molekulaszűrőket, azaz az alumíniumszilikátot ezzel szemben ajánlották a klórcián trimerizálására, az aktív szén helyett történő alkalmazásra, lásd a 2 159 040 sz. német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságra hozatali iratot. Éppen ezért nem használhatók a klórcián tisztítására, ezenkívül nem is regenerálhatok. Annak ellenére, hogy a leírtak szerint a klórcián nedvességtartalmának csökkentése az aktív szén élettartamát növelte, az aktív szén regenerálása legkésőbb 6-9 hónap elteltével mindenképpen szükségessé vált (lásd a 2 045 823 sz. német szövetségi köztársaságbeli nyilvánosságra hozatali iratot), amikor is az aktív szén aktivitása már jelentősen lecsökkent. Egyes vizsgálatok szerint a klórcián a víz mellett további, részben ismert, részben ismeretlen természetű szennyezéseket tartalmaz, melyek a foszfor-pentoxidos vagy kalciumszulfát os kezelés esetén is bejutnak a trímerízációs reaktorba, és ott mérgezik a katalizátort, és így a foszfor-pentoxidot és a kalcium-szulfátot is alkalmatlanná teszik a klórcián viszonylag hatásos tisztítására. Úgy találtuk, hogy még ezek a fentiekben megnevezett anyagok alkalmazásánál kapott élettartamok sem érhetők el, ha a klórcián még kis mennyiségű aromás vegyülettel is szennyezett. Ilyen klórcián akkor keletkezik, ha előállításához aromás tartalmú — például akrilnitril-előállításnál keletkező - ciánhidrogént alkalmaztunk. Úgy találták ugyanakkor, hogy az aktívszén-katalizátor élettartama úgy növelhető, hogy a klórcián 170259 1