170213. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamidsavtioészterek előállítására
5 170213 6 I. táblázat Kísérletek száma Hőmérséklet °C Merkaptán/ savklorid aránya Lúg/merkaptán aránya Lúg konc. %-ban Reakcióidő perc A) Hexahidro-lH^azpein-1-karbo-tioetüészter előállítása. RSH = etilmerkaptan; Rí R2 NCOC1 = hexahidro-1 H-azepin-1 -karbamidklorid Vizsgálat %-ban Sav- Mellék klorid Termék termék 1 28-35 1,2 1 20 30 28,7 65 6 2 28-35 1,2 1 20 90 2,3 62 34,8 3 45 1,2 1 33 20 21 78 0,2 4 45-57 1,2 1,6 50 75 0,6 98,8 0 5 44-50 1,2 1,6 50 115 0 99,1 0 6 50 1,2 1,6 50 60 0,3 99,5 0,2 7 60 1,2 1,6 50 20 6,14 93,4 0,49 60 1,2 , 1,6 50 45 0,3 97,8 1,8 8 55 1,2 1,6 50 65 0,42 99,0 0,41 55 1,2 1,6 50 80 0 99,5 0,5 B) Di-n-propilkarbamidsavtiobenzilészter előállítása. RSH = benzilmerkaptán; Rí R2 NCOCl = di-n-propilkarbamidklorid 9 9a 50-60 50-60 1,2 1,2 1,6 50 80 1,6 50 60 0 99,0 0 98,8 0 II. táblázat Kísérletek száHőmérséklet °C Merkaptán/ savklorid Lúg/merkaptán Lúg konc. Reakcióaránya %-ban idő Vizsgálat %-ban Sav Mellék klorid Termék termék ma aranya perc C) Butiletilkarbamidsavtiopropilészter előállítása: RSH = n-propilmerkaptán, Rí R2 NCOCl = butiletilkarbamidsavklorid 10 55 1,2 1,6 50 60 0 98,4 D) Dipropilkarbamidsavtioetilészter előállítása; RSH = etilmerkaptan, R! R2 NCOCl = dipropilkarbamidsavklorid 11 50-55 1,2 50-55 1,2 50-55 1,2 12* 50 1,2 13* 48-52 1,2 1,2 1,2 * erélyes keverés 1,6 1,6 1,6 1,6 1,6 1,6 1,6 50 50 50 50 50 50 50 90 14,6 83,2 2,2 150 4,4 90,6 4,18 210 2,0 90,2 7,34 90 2,5 95 2,2 30 22 77,5 0 60 6 93 1,0 120 0,3 98 1,7 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I általános képletű karbamidsav- 60 tioészterek — ahol Rí és R2 jelentése egymástól függetlenül 1-6 szénatomos alkilcsoport vagy a szomszédos nitrogénatommal együtt 3—6 szénatomos polialkilénimin, ' 65 R jelentése 1-6 szénatomos alkilcsoport vagy benzilcsoport, — előállítására II általános képletű karbamidsavklorid — ahol Rí és R2 jelentése a fenti és RSH általános képletű merkaptán — ahol R jelentése a fenti - lúgos anyag jelenlétében^végrehajtott reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a karbamidsavkloridot célszerűen 1,2:1 mólarányban vett merkaptánnal reagáltatjuk 3
