170212. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy viszkozítású folyékony polimerek előállítására
7 170212 8 A 14. példában a polimerhozam 65 súly% a viszkozitás 99 C°-on 990 cSt. A 15. példában a polimerhozam 52 súly%, a viszkozitás pedig 99 C°-on 750 cSt. Ezekből az eredményekből azt láthatjuk, hogy oldószer jelenlétében a kapott hozamok és viszkozitások alacsonyabbak, és ez főleg akkor következik be, ha a katalitikus komplexet előre elkészítjük az olefin hozzáadása előtt. A kapott eredmények a következők: 10 16. és 17. példa A műveleteket úgy végezzük, mint az előző példákban, kiindulási anyag 1 liter, paraffinkrakkolásból származó 8—10 szénatomos alfa- olefin, azonban a 15 következő arányok mellett dolgozunk: olefin/TiCL, súlyarány ló.péld. 17. péld. 50 350 2,1 mólos TiCL, oldat,cm3 37,2 5,3 H/Ti mólarány 1,9 4,0 1,0 mólos PIA oldat, 20 cm 143,4 44,6 Az 1, 2. és 3. példákhoz hasonlóan a katalizátort „in situ" állítjuk elő, a katalitikus komplex képződésének hőmérséklete és a polimerizációs hőmérséklet 80 °C, a manométeren mért hidrogénnyomás 0,15 kg/cm2, idő 3 óra. A 16. példában a polimerhozam 76%, a viszkozitás 99 C°-on 1410 cSt. A 17. példában a polimerhozam 68%, a viszkozitás 99 C°-on 2460 cSt. Ezeket az eredményeket összehasonlítva az 1., 2. és 3. példákban kapott eredményekkel, azt látjuk, hogy alacsony olefin /TiCL, arányoknál kisebb H/Ti mólarányok alkalmazhatók, míg nagyobb olefin/TiCL, súlyarányok esetében a H/Ti mólaránynak nagyobbnak kell lennie. Ebben az utolsó esetben nagyobb viszkozitású, de kisebb hozamú polimert kapunk. 18., 19., 20. és 21. példa A példákban kiindulási anyagul 1 liter 1-decent (741 g) használunk, melynek n-alfa-decén tisztasága 95%. A katalizátorkomponensek aránya a következő: olefin/TiCL, 2,1 mólos H/Ti 1,0 mólos súlyarány TiCL, olmólPIA oldat Példa dat 9,3 arány 1,5 cm3 18. 200 dat 9,3 arány 1,5 29,3 19 500 3,7 2,1 16,4 20 1000 1,9 3,5 17,3 21 2000 0,9 4,5 8,8 18. példa 19. példa 20. példa 21. példa Polimerhpzam súly% 94 94 78 32 Polimer viszkozitás 99 C°-on cSt 4550 3150 1200 970 A 18., 19. és 20. példák eredményeit összehasonlítva a 8. példa eredményeivel, láthatjuk, hogy alfaolefinre nézve tisztább kiindulási anyagot használva, kisebb mennyiségű katalizátort, főleg poliiminoalánt használhatunk, a polimerhozamok és a viszkozitások pedig magasabbak. 22. és 23. példa A műveletekben 1 liter 1-decánt (741 g) használunk kiindulási'anyagul, melynek n-alfa-olefin tisztasága 95%-os. Az alkalmazott arányok a következők: 25 Példa 22. 30 23. Olefin/TiCL, súlyarány 100 500 2,1 mólos TiCL, oldat, cm3 9,3 3,7 H/Ti mólarány 1,3 1,8 1,0 mólos PIA oldat, cm3 25,4 14,0 35 40 45 A katalitikus komplexet „in situ" 80 °C-on állítjuk elő, a polimerizációs hőmérséklet szintén 80 °C, az idő 3 óra, a manométerrel mért hidrogénnyomás 0,15 kg/cm2. A 22. példában 93%-os polimerhozamot kapunk, a viszkozitás 99 C°-on 12 240 cSt. A 23. példában a polimerhozam 92%, a viszkozitás 99 C°-on 7540 cSt. Ezeket az eredményeket összehasonlítva a 18. és 19. példák eredményeivel, azt látjuk, hogy ha a katalitikus komplexet nagyobb hőmérsékleten (25 °C helyett 80 °C-on) állítjuk elő, kisebb PIA mennyiségeket használhatunk, nagy polimerhozamok és igen magas viszkozitások mellett. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 99 C°-on 250 cSt és 15 000 cSt közötti 50 viszkozitású folyékony polimerek előállítására polimerizációval, paraffinkrakkolásból származó 8-10 szénatomos n-olefinek keverékéből vagy R-CH=CH2 általános képletű egyetlen n-alfa-olefinből kiindulva, ahol R jelentése 6—8 szénatomos alkilcsoport, azzal 55 jellemezve, hogy a polimerizációt adott esetben in situ előállított TiCL»-bői és egy A 8. példához hasonlóan a katalitikus komplex előállítását „in situ", 25 °C végezzük, majd a hőmérsékletet felemeljük 80 °C-ra és itt tartjuk 3 óra hosszat. A manométerrel mért hidrogénnyomás 0,15 kg/cm2 . 60 65 Al - N -H RÍ Jn 4
