170202. lajstromszámú szabadalom • Coulombmetriás mérőber savak és bázisok töménységének és/vagy faktorának meghatározására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1974. VII. 2. (RA-619) Közzététel napja: 1976. XI. 27. Megjelent: 1978. V. 31. 170202 Nemzetközi osztályozás: G01N 27/44 Feltalálók." BERKY Dénes technikus, DR. DAMOKOS Tamás oki. vegyészmérnök, DR. HAVAS Jenő oki. vegyész, MÜLLER Henrik oki. villamosmérnök, Budapest ' Tulajdonos: RADELKIS Elektrokémiai Műszergyártó Szövetkezet, Budapest Coulombmetriás mérőberendezés savak és bázisok töménységének és/vagy faktorának meghatározására 1 A bejelentés tárgya olyan coulombmetriás mérőberendezés, savak és bázisok töménységének és/vagy faktorának meghatározására, amelynek mérőcellájában indikátorköri vonatkozási elektród és hidrogénion aktivitásra érzékeny mérőelektród, valamint generátor-áramköri anódelektród és katódelektród van elrendezve, ahol a generátor-áramkör áramgenerátort, a mérőkör pedig kijelző egységre csatlakozó mérőerősítőt tartalmaz, amelynek bemenetére a mérőelektród van kapcsolva. A térfogatos elemzési eljárásokhoz pontosan ismert hatóértékű reagens oldatokra van szükség. Ezeket azonban, mint ismeretes, egyszerű beméréssel nem lehet elkészíteni, hanem koncentrációjukat titrálás útján kell meghatározni: a mérőoldatot „faktorozni" kell. Ezenkívül a mérőoldatok hatóértéke gyakran az idő függvényében is változik, ezért a faktorozási műveletet időről időre meg kell ismételni. A leggyakrabban használt titrálási eljárások egyike az acidi-alkalimetria, amelyhez pontosan ismert hatóértékű sav mérőoldatból indulunk ki. A titrimetriás eljárások között fontos helyet foglalnak el a coulombmetriás titrálások, amelyeknél az analitikai reagenst (esetünkben valamilyen bázist) alkalmas generátor elektródok segítségével elektrolitikusan állítjuk elő. Ennek az eljárásnak számos előnye van: a lúgoldat elkészítése, faktorának beállítása és ismételt ellenőrzése, a reagens oldat szén-dioxid távoltartásával történő tárolása és adagolása elesik, miáltal az eljárás lényegesen gyorsul és egyszerűsödik. A fenti előnyökkel szemben azonban hátránya az eljárásnak, hogy az alkalmazandó elektrolizáló cella meglehetősen bonyolult. A reagens a generátor katódon képződik, míg az anódon a képződött bázissal 5 egyenértékű mennyiségű sav keletkezik. Ahhoz, hogy a bázist titrálásra felhasználhassuk, a keletkezett savat a rendszerből távol kell tartanunk. Ez történhet úgy, hogy a generátor anódot diafragmával vesszük körül. Ez azonban számos hátrányos következménnyel jár: a 10 diafragma jelentősen megnöveli a cella méreteit, ha pedig méreteit csökkentjük, megnő a villamos ellenállása. Ha az ellenállás növekedését az áramforrás feszültségének növelésével ellensúlyozzuk, akkor káros melegedés léphet fel. Ezenkívül a diafragma 15 tisztán tartása nehézkes, adszorpciós hatása zavarokat okozhat. ' ' További nehézségek jelentkeznek a kémiai reakció végpontjának észlelésére szolgáló indikátor elektródokkal kapcsolatban. Sav titráláshoz indikátorköri 20 érzékelő elektródnak valamilyen pH-változásra érzékeny elektródot (legtöbbször üveg-, antimon- stb. -elektród), valamint egy másodfajú vonatkozási elektródot (legtöbbször kalomel- vagy ezüst/ezüst-klorid elektród) használunk. A vonatkozási elektród poten-25 dálmeghatározó folyamatát biztosító elektrolit (leggyakrabban kálium-klorid) oldat diafragmával elzárt sóhídban helyezkedik el. Ezzel a diafragmával kapcsolatban ugyancsak jelentkeznek a fent említett nehézségek. További problémákat okoz a sóhídban levő 30 oldat és a mintát tartalmazó oldat határfelületén 170202 1
