170157. lajstromszámú szabadalom • Eljráás N- foszfonometilglicin előállítására
170157 iban oldunk és a halványsárga szinü oldatot :16 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. Az olajos réteg alakjában elváló Ibenzilbromidot 2oo ml petroléterrel /fp.: 60-80 C0/ extraháljuk és a halványsárga hidrogénbromidos oldatot vákuumban szárazra pároljuk. A halványbarna kristályos maradékot 3oo ml etanolban oldjuk, az oldatot gyorsan leszűrjük és szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Néhány perc múlva fehér szilárd anyag kiválása kezdődik meg. Az elegyet 3 érán át 0 C°-on hűtjük, a szilárd anyagot /kb. 2o g, op.: 222 C°, bomlás/ szűrjük és vizből átkristályositjuk. 17,2 g /41 %/ N-foszfonometil-glicint kapunk. A termék • 230-235 C°-on elszíneződik és meglágyul, azonban osak 314 C°-on bomlik. Analízis: C,HgN0,-P képletre számitott: C$É=21,31; H#=4,77; N#=8,28; talált: C*=21,13; H$=4,52; N#=8,49. Az analitikai tisztaságú, erősen savas vizes oldatból lassú kicsapással tisztitott N-foszfonometil-glicin olvadáspontja a 774.349 sz. belga szabadalmi leirás szerint 23o C° /bomlás/. Az N-foszfonometil-gllcin mintáját tisztitás céljából erősen savas /sósavas/ vizes oldatból kicsapjuk; azt találtuk, hogy a termék olvadáspontja 23o C° /bomlás/. A kapott termék NMR spektruma a vizes átkristályositással előállított, 314 C° olvadáspontu /bomlás/ termékével azonos. Az NMR spektrum vizsgálatához oldószerként deutériumoxidot alkalmazunk. A két anyag /23o C° illetve 314 C° olvadáspontu termékek/ infravörös spektrumát nujol mull-ban felvettük és azt találtuk, hogy azok nagyon hasonlóak és csak néhány csúcsmagasságban vannak kisebb eltérések. Az N-foszfonometil-glicin két módosulatának vizben való oldhatóságát különböző hőmérsékleten meghatároztuk oly módon, hogy a finoman porított szilárd anyagot az oldat telitődéséig ionmentesitett vizhez adtuk. Az eredményeket az alábbi táblázat tartalmazza: 1 Hőmérséklet C° 10 15 20 25 30 5o ml vizben oldódó anyag mennyisége /g-ban/ 314 CQ -on ol- 23o C°-on.olvadó módosu- vadó módosulat lat 23 3o 4o 5o 60 7o 80 9o loo 1.0 1.1 1.3 .1.7 2.2 3.1 4.1 5.3 6.8 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1.. Eljárás az /I/ képletü N-foszfonometil-gllcin előállítására azzal jellemezve, hogy valamely /II/ általános képletü NT benzil-glicin-származékot /mely képletben R1 jelentése hidrogénatom vagy 1-4 -szénatomos alkil-csoport/ savas vizes közegben formaldehiddel és foszforossavval reagáltatunk, majd a képződő N-helyettesitett-N-foszfonometil-glicin-származékből az N-benzil-csoportot hidrogénbromiddal vagy hidrogénjodiddal történő reagáltatással•eltávolítjuk, az N-foszfonometil-glicint kinyerjük', majd kivánt esetben vizből történő átkristályositással.tisztitjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy reakcióközegként sósavat, hidrogénbromidot vagy hidrogénjodidot tartalmazó savas vizes közeget alkalmazunk. 3. Az 1.-2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy a 711/ általános képletü N-helyettesitett-glicln-származék, a formaldehid és a foszforossav kondenzációját loo-15o C°os hőmérsékleten végezzük el. • 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 770244, OTH, Budapest
