170153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzodiazepin-származékok előállítására

11 170153 12 vad. 89,7 g fenti terméket etanolos ammóniában oldunk. Az elegyet állandó ammóniagáz-átvezetés közben 5 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. A kapott 7-klór-l,3-dihidro-5-fenil-2H-l,4-benzodiazepin-2-ont ismert módszerekkel izoláljuk. 0p.: 212-214 C°. Kitermelés: 79,2 #. 2o. példa Visszafolyató hűtővel ellátott 1 literes lombikba 89,7 g /T/ képletü addioiós sót, 61,6 g 2-klóracetamido-5-klór-benzofenont, 22,4 ml 26 #-os ammóniumhidroxid-oldatot és 425 ml etanolt mérünk be. A reakcióelegyet ammónia-átvezetés közben 5 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd szárazra pároljuk. A maradékot loo ml toluol és loo ml viz elegyében 1 órán át visszafolyató htitő alkalmazása mellett forraljuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük. A kiváló terméket szűrjük, 2o ml vizzel és to* luollal mossuk, majd száritjuk. A kapott 7--klór-1,3-dihidro-5-fenil-2H-l,4-benz od iazepin-2-on 21o-213 C°-on olvad. Kitermelés: 85,4 #. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az /!/ általános képletü benzodiazepin-származékok előállitására /mely képletben R-, jelentése hidrogénatom, halogénatom, nitro- vagy trifluormetil-csoport; Rp jelentése hidrogénatom vagy kis szériatomsZámu alkil-csoport és R, jelentése fenil-, o-halogén-fenil vagy 22piridilcsoport/ valamely /II/ általános képletü vegyület /mely képletben R,, R? és R, jelentése a fent megadott és X Jelentése Klór-, bróm- vagy jódatom, előnyösen klóratom/ és kivánt esetben in situ elŐállitott hexametiléntetramin iners szerves oldószerben történő reagáltatása és kivánt esetben a /III/ általános képletü közbenső termék /mely képletben R,, R«, R-* s X jelentése a fent megadott/ izolálása utján, azzal jellemezve, hogy az eljárás során kivánt esetben in situ előállított ammóniát alkalmazunk. /Elsőbbség: 1973.augusztus 16./ 2. Az 1. igényponti szerinti eljárás foganatosítás! módja azzal jellemezve, hogy a /II/ általános képletü vegyület /ahol R-^, R2

, R, és X jelentése az 1. igénypont szerinti/ és hexametiléntetramin ammónia jelenlétében történő reakcióját a /III/ általános képletü közbenső termék /ahol R-, , R, és R, jelentése a fenti és X jelentése klör, bróm vagy jód anion/ izolálása nélkül végezzük el. /Elsőbbség: 1972.augusztus 21./ 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja azzal jellemezve, hogy a /III/ általános képletü közbenső terméket /ahol R-j, Rp, R, és X jelentése az 1. igénypont szerinti/ izoláljuk. /Elsőbbség: 1973. május 14./ 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja azzal jellemezve, hogy a /II/ általános képletü vegyületet /ahol R-^, R2

, R, és X jelentése az 1. igénypont szerinti/ ammónia jelenlétében hexametiléntetraminnal reagáltatjuk és az ily módon kapott /III/ általános képletü közbenső terméket /ahol R-,, R2, R, és X jelentése az 1. igénypont szerinti/ ammóniával kezeljük. /Elsőbbség: 1973. május 14./ 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy a /II/ általános képletü vegyületet /ahol Rlt R2

, R, és X jelentése az 1. igénypont szerfnti7| ammónia távollétében reagáltatjuk hexametiléntetraminnal és az ily módon kapott /III/ általános képletü közbenső terméket /ahol R-,, R2, R- és X jelentése az 1. igénypont szerinti/ ammóniával kezeljük. /Elsőbbség: 1973. május 14./ 6. Az 1.-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy az ammóniát ammóniumhidroxidból in situ képezzük. /Elsőbbség: 1973. május 14./ r 6 7. Az 1.-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy a hexametiléntetramint formaldehidből és ammóniából- in situ képezzük. /Elsőbbség: 1973. május 14./ 8. Az 1.-7. igénypontok bármelyike sze,- rinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót nyomás alatt végezzük el./Elsőbbség: 1972.augusztus 21./ 9. Az 1.-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy az ammóniát a felhasznált iners szerves oldószer telitéséhez szüksé-10 §es

mennyiségben alkalmazzuk. /Elsőbbség: 1972.augusztus 21./ 10. Az 1.-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy iners szerves oldószerként valamely kis szénatomszámu alkanolt, dimetilformamidot vagy ezen oldó-15 szereknek vizzel képezett elegyeit alkalmazzuk. /Elsőbbség: 1972.augusztus 21./ 11. Az l.-lo. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, ho^y viztartalmu iners szerves oldószert alkalmazunk. 20 /Elsőbbség: 1972.augusztus 21./ 12. Az l.-ll. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan /II/ általános képletü vegyületet alkalmazunk, melyben R, jelentése halogénatom vagy nitro-csoport, Rp jelentése hid-25 rogénatom vagy metil-esoport és R, jelentése fenil-, o-halogén-fenll- vagy 2-piridil-osoport./Elsőbbség:1972.augusztus 21./ 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási" anyagként olyan /II/ áltao„ lános képletü vegyületet alkalmazunk, mely%3U ben R^ jelentése klóratom, brómatom vagy nitro-osoport; Rp jelentése hidrogénatom vagy metil-esoport és R, jelentése fenil-, o-klór-fenil-, o-fluor-fenil- vagy 2-plridil-csoport. /Elsőbbsége: 1972.augusztus 21./ 14« A 13. igénypont szerinti eljárás föga-35 natositási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan /II/ általános képletü vegyületet alkalmazunk, melyben R, jelentése klóratom, Rp jelentése hidrogénatom és R, jelentése fenfl-csoport. 3 /Elsőbbsége: 1972.augusztus 21./ 15. A 13. igénypont szerinti eljárás fo-40 ganatositási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan /II/ általános képletü vegyületet alkalmazunk, melyben R, jelentése klóratom, R„ jelentése metil-esoport és R, jelentése xenil-osoport. '/Elsőbbség: 1972.augusztus 21./ 16. A 13. igénypont szerinti eljárás fo-40 ganatositási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan /II/ általános képletü vegyületet alkalmazunk, melybén R-, jelentése klóratom, R„ jelentése hidrogéni atom és R, jelentése o-fluor-fenil-csoport. '/Elsőbbsége: 1972.augusztus 21./ 50 17. A 13. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan /II/ általános képletü vegyületet alkalmazunk, melyben R, jelentése klóratom, R„ jelentése, hidrogéni atom és R, jelentése ö-klór-fenil-csoport. '/Elsőbbségi 1972.augusztus 21./ 55 18. A 13. igénypont szerinti eljárás fo- -"ganatositási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan /II/ általános képletü vegyületet alkalmazunk, melyben R, jelentése nitro-csoport, Rp jelentése hid= rogénatom és R, jelentése íenil-osoport. g0 /Elsőbbség: 1972.augusztus 21./ 19. A 13. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan /II/ általános képletü vegyületet alkalmazunk, melyben R, jelentése nitro-csoport, Rp jelentése hid= rogénatom, R, jelentése o-ftlór-fenil-cso-65 port. /Elsőbbség:1972.augusztus 21./ 20. A 13. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy