170143. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfamoilfenil- imidazolidinon-származékok előállítására
15 170143 16 Analízis C-^H-LgClN^S képletre /Ms:353,84/: számitott: C:5o,89 #; H:4,56 %; N:ll,87 %; talált: C:5o,96 #; H:4,62 %; N:ll,81 %. b./ 2-N-//N-etoxikarbonil-2-metilfenilamino/-2-klór-4-szulfamoil/-acetanilid. 7,o8 g 2-N-//2-metilfenilamino/-2-klór-4--szulfamoil/-aoetanilidet 18o °C-on /olajfürdŐ/ 3o percig hevitünk 2o ml klórhangyasavetilészterrel. Az ortoformiátot ledesztilláljük, és a maradékot etilacetát és viz közötti megosztásnak vetjük alá. 8,35 g cim szerinti terméket kapunk. Op.: 169,5-171 °C /etilacetátból átkristályositva/. Analizis C18Hg o N,0 5 SCl képletre /Ms:425,9/: számitott: C:5o,76 %; H:4,73 %; N:9,86 #; talált: C:5o,84 1>\ H:4,86 <&• N:9,76 $. c./ l-/2-Metilfenil/-3-/2-klőr-4-szulfamoilfenil/-imidazolidin-4-on. 6 g 2-N-//N-etoxikarbonil2-metilfenllamino/-2-klór-4-szulfamoil/-acetanilidet 38 ml 5o #-os káliumhidroxid oldattal 30 percig melegítünk vízfürdőn. A reakcióelegyet ezután lehűtjük, koncentrált só savval elkeverjük, és a tiszta oldatot dekantáljuk. A maradékot 60 percig koncentrált sósav oldattal melegítjük vizfürdőn, majd etilacetát és viz közötti megosztásnak vetjük alá. 1,23 g cim szerinti terméket kapunk. Op.: 218-22o °C /etanolból átkristályositva/. Analizis C^gH^O^SCl képletre /Ms:379,84/: számitott: C:5o,59 %; H:3,71 #; N:ll,o6 #; talált: C:5o,72 $; H:3,87 %; N:lo,96 #. 26. példa Drazsé előállítása. A drazsé-készitést az alábbi összetétel szerint végezzük. l-fenil-3-/2-klór-4-szulfamoilfenil/-imidazolidin-4-on 2oo mg sziliciumdioxid 125 mg mikrokristályos cellulóz 2oo mg lubrikáns /sziliciumdioxid magnéziumsztearát: talkum lo:lo:8o arányú elegye/ 18 mg magnéziumsztearát 6 mg talkum 16,7 mg A hatóanyagot a vivőanyagokkal granuláljuk, majd tablettát préselünk. A tablettamagot metakrilát polimerrel, majd cukorréteggel vonjuk be, és viasszal fényezzük. 27. példa Kapszula előállítása. l-fenil-3-/2-klór-4-szulfamoilfenil/-hidantoinnal zselatinkapszulákat töltünk meg. Egy-egy kapszula loo mg hatóanyagot tartalmaz. A hatóanyagot ismert töltőanyaggal elegyítjük. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az uj I általános képletü szulfamoilfenil-imidazolidinon-származékok előállítására - ahol a képletben R-, és R. közül az egyiknek a jelentése a fex * nil-esoporton adott esetben halogénatommal, trifluormetil- vagy rövidszénláncu alkil-csoporttal szubsztituált szulfamoilfenil-csoport, a másik jelentése valamely, adott esetben rövidszénláncu alkil-, alkoxi-csoporttal, vagy szulfamoil-csoporttal vagy halogénatommal szubsztituált fenil-csoport, vagy 5-lo szénatomos cikloalifás-csoport, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Ro és R, jelentése hidrogénatom vagy együttesen egy oxo-csoport, Re és Rg jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy rövidszénláncu alkil-csoport, -azzal jellemezve, hogy a/ olyan I általános képletü vegyületek előállitására, ahol R-, , R,, Re és Rg jelentése a fenti és Ro és R, jelentése hidrogénatom, valamely III általános képletü vegyületet - ahol R,, R., Re és Rg jelentése a fenti, formaldeniddel vagy anríak polimer alakjával reagáltatunk, vagy b/ olyan I általános képletü vegyületek előállítására, ahol R,, R., R5 és Rg jelentése a fenti és Rp és R, együttesen oxo-csoportot jelent, valamely III általános képletü vegyületet - ahol R, , R., Rg és Rg jelentése a fenti valamely TI altalános Képletü ortovagy piroészterrel - ahol X és Y jelentése egymástól függetlenül halogénatom vagy rövidszénláncu alkoxi-csoport - reagáltatunk, vagy c/ valamely I általános képletü vegyületet - ahol R2, R,, Re, és Rg jelentése a fenti és R, és R. közül az! egyiknek a jelentése halogenszulfonllfenil-csoport, - ahol a fenil-csoport adott esetben halogénatommal, trifluormetil- vagy rövidszénláncu alkil-csoporttal van szubsztituálva, a másik jelentése pedig a fenti -ammóniával reagáltatunk. /Elsőbbsége: 1973.XI.19./ 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja olyan I általános képletü vegyületek előállítására - ahol a képletben R-, jelentése valamely adott esetben halogénatomokkal, rövidszénláncu alkoxi-csoportokkal szubsztituált fenil-csoport, vagy 5-lo szénatomos cikloalkil-csoport, R. jelentése a fenll-esoporton adott esetben fluor-, klór- vagy brómatommal, rövidszénláncu alkil-csoporttal vagy trifluormetil-csoporttal szubsztituált szulfamoilfenil-csoport , Ro és R, ti, jelentése hidrogénatom vagy együttesen egy oxo-csoport, Rc jelentése hidrogénatom -, feli Re és azzal j"e llemezve, hogy a/ olyan I általános képletü vegyületek előállitására, ahol R,, R., Re és Rg jelentése a fenti és Rp és R, jelentése hidrogénatom, valamely IÍI általános képletü vegyületet - ahol R-, , R., R_ és Rg jelentése a fenti - formaldehiddel vagy annak polimer alak-. jávai reagáltatunk, vagy b/ olyan I általános képletü vegyületek előállitására, ahol R,, R,, Re és Rg jelentése a fenti és R, és R, együttesen oxo-csoportot jelent, valamely III általános képletü vegyületet - ahol R, , R., Re és Rg jelentése a fenti - valamely VI általános klpletü orto- vagy piroészterrel - ahol X és Y jelentése egymástól függetlenül halogénatom vagy rövictszénláncu alkoxi-csoport - reagáltatunk vagy 0/ valamely I általános képletü vegyületet - ahol R,, R„, R,, R- és Rg jelentése a fenti és R. jelentése a fenil-csoporton adott esetben fluor-, klór- vagy brómatommal, rövidszénláncu alkil-csoporttal vagy trifluormetil-csoporttal szubsztituált halogénszulfonilfenil-csoport - ammóniával reagáltatunk. /Elsőbbsége: 1972. XI. 2o./ 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 770230, OTH, Budapest
