170142. lajstromszámú szabadalom • Szálas cellulóz-acetát szűrő massza és eljárás annak előállítására

3 170142 4 használhatók. Az oldatok előnyösen 3 suly# cellulóz-acetátot tartalmaznak. Éhből az oldatból a pelyhes cellulóz-acetát kicsapását cellulóz-acetát-kiesapószer hozzáadásával /azaz a cellulóz-acetátot nem oldó oldószerrel, például vizzel/ érjük el, amelyet keverés közben adunk az oldathoz, vagy az oldatot adjuk keverés közben a kicsapószerhez. Előnyösen az oldat térfogatához képest nagy térfogatú kicsapószert alkalmazunk, és ezt gyorsan adjuk az oldathoz, hogy jó turbulenciát okozzon mechanikus keverés nélkül. Ugy találtuk, hogy a kicsapőszer és az oldat térfogatának aránya a 3:1 és lo:l nagyságrend esetén ad megfelelő csapadákot-. Abban a speciális esetben, ha oldószerként acetont, kicsapószerként pedig vizet használunk, azt találtuk, hogy 3:1 aránynál kise"bb arányú gélképződést okozott, a szálas csapadék helyett. Ebben a speciális aceton: :viz rendszerben lo:l arány felett durva szálak jönnek létre, amelyek általában nem alkalmasak szűrésre. Az előnyös térfogatarányokat az 5:1 és 8:1 közötti értékek jelentik. A klcsapás hőmérséklete általában nem kritikus. Azonban a túlságosan alacsony hőmérséklet gélesedést okozhat, túlságosan magas hőmérséklet pedig az oldószer eltávozásához vezethet, és megváltoztatja az eljárás koncentrációs egyensúlyát. Ilymódon a környezeti hőmérséklet + 5 °F /+ 2,9 °C/ előnyös. — A pelyhes cellulóz-acetát csapadék abban a pillanatban képződik, mikor a kicsapószert a cellulóz-acetát oldattal keverjük. A kicsapási folyamatban bekövetkező csekély változtatások, például az adagolási sebesség, a turbulencia mértéke, oldat koncentráció, stb. kis mértékben gyengén megváltoztathatják az előállított szálak általános méretét. Ilymódon kivánatos, hogy a csapadékot mechanikus keveréssel diszpergáljuk és alaposan szétoszlassuk, a kicsapás befejezése után, s igy biztosítsuk, hogy viszonylag egységes szélméretet kapjunk. Ezt elvégezhetjük a csapadék iszapjának elkeverésével, amihez például propelleres keverőt vagy egyéb, nyiróerőt kifejtő eszközt használunk. Azt találtuk, hogy a diszpergálás és a szétoszlatás mértéke függ a keverőedény és a keverŐlapát viszonylagos nagyságától, az iszap koncentrációjától., a keverési sebességtől és az időtől. A nagy iszap koncentráció a nagy keverési sebesség, a hosszú keverési idő, a keverőlapát méretéhez képest kis keverőedény méretarányok a nagyobb diszperzitásnak és szétoszlatásnak kedveznek. Az emiitett 35-55 m2/g felület kivánatos, ezért megfelelő keveréssel biztosithatjuk ezt a felületet. Túlságosan nagy mértékű keverés ugy hat a csapadék tulajdonságaira, hogy az nem képez folyadékszürésre alkalmas porózus mátrixot. Akárcsak az azbeszt szálak, a találmány szerinti pelyhes cellulóz-acetát sem száritható a pelyhes szerkezet károsodása és a szürőanyagként való felhasználás romlása nélkül. így, ha az anyagot előállítottuk, "nedves" állapotban kell azt tárolnunk, előnyösen nedves masszaként, amely legalább 7o Í> kicsapószert tartalmaz. Hogy nedvességét hosszabb ideig megtarthassuk, a masszát olyan tartályokban tároljuk, amelyekből a kicsapószer nem párolog el gyorsan. Például a pelyhes cellulóz-acetát nedves masszájának / >7o >s% víztartalom/ szürőtulajdonságai nem változnak polietilén zsákokban történő hosszabb tárolás után sem. A következő példák a találmány szerinti pelyhes cellulóz-acetátot, ennek előállítását és szürőanyagként történő használatát mutatják be, összehasonlítva az azbesztekkel és a 3 42o 245 számú Amerikai Egyesült Allamok-beli szabadalmi leirás szerinti cellulóz-acetáttal. Ezek a példák azonban semmiképp sem korlátozzák a találmány szerinti megoldást. 1. példa Egy edényben 3 g cellulóz-acetát port /Eastman-Kodak gyártmány, 38,3 suly# acetiltartalom, 4o sec viszkozitású az ASTM D 1343-69 szerint mérve/ adunk loo ml acetonhoz, keverés közben, hogy a nagytömegű ki-5 válást elkerüljük. Ezt a keveréket homogén oldat létrejöttéig keverjük. Ezután 5oo ml vizet öntünk a homogén oldathoz, amely azonnal szálas csapadék kiválását eredményezi. Az edény teljes tartalmát egy o,49 mm lyukbőségü drótszitára öntjük és a szitán viszszamaradt csapadékot folyóvízzel acetonmen-10 tesre mossuk. A csapadék 2 suly^-os vizes iszapja jön létre és ezt egy 15 cm átmérőjű keverőedénybe helyezzük, amelyet egy 5 cm átmérőjű propeller-jellegű keverővel látunk el és 2o percig 28oo fordulat/perc sebességgel keverjük. Az iszapot ezután leszűrjük, 1E- igy a cellulóz-acetát nedves masszáját ké-10 pezzük /78,9

% nedvességtartalom/. A száraz cellulóz-acetát felülete 5° m2/g. Ennek a nedves másáénak kis részét kis térfogatú vízben szuszpendáljuk. Ebben a vizes szuszpenzióban a csapadék szálai könynyüek, pelyhesek és a pamutra emlékeztetnek. 20 A szuszpenziót egy petri csészében helyez. zűk és egy preparativ mikroszkóp alatt megvizsgáljuk. A csapadék hosszú szálakkal öszszefogott finom, pelyhes rostok mátrixát mutatja, amely nagyon hasonló az azbeszt szálas szerkezetéhez. A rostok és szálak átmérőjét mikroszkóposán mértük és megállapitot-25 tuk, hogy méretük o,5-5o mikron közötti. 2. példa Az 1. példa szerinti eljárással szálas cellulóz-acetát csapadékot állitunk elő, azzal az eltéréssel, hogy loo ml acetonban 2 g cellulóz-acetátot tartalmazó oldatot alkaloQ mázunk. A kapott csapadék szálas szerkezete lényegében azonos az 1. példa szerinti csapadékkal . 3. példa Szálas cellulóz-acetát csapadékot állitunk elő az 1. példa szerinti eljárással azzal az eltéréssel, hogy loo ml acetonban 4 g 35 cellulóz-acetátot tartalmazó oldatot alkalmazunk. A kapott csapadék lényegében az 1. • példa szerintivel azonos szálszerkezettel rendelkezik. 4. példa Szálas cellulóz-acetát csapadékot állitunk elő az 1. példa szerinti eljárással, 40 azzal az eltéréssel, hogy a cellulóz-acetát oldására az aceton helyett 1,4-dioxánt használunk. A kicsapott cellulóz-acetát rostok és szálak lényegében az 1. példában leírtakkal azonosak. Kicsapószerként viz helyett benzint alkalmazunk. 4c 5. példa HO Ueliulőz-acetát csapadékot állitunk elő az 1. példa szerinti eljárással, azzal a különbséggel, hogy a cellulóz-acetát feloldására az aceton helyett metil-acetátot használunk. A kicsapott cellulóz-acetát rostok és szálak lényegében az 1. példáéval 50 azonosak voltak. Az 1-5. példákban előállított csapadékok szürőképességét a következő módszerrel vizsgáltuk. Egy standard-zavarossági görbét készítettünk, ugy, hogy loo ml száraz fehér bort leszűrtünk egy o,l mikronos Millipore membrán 5o szűrőn, különböző mennyiségű /l-lo ppm/ SiOp-t adtunk a szürlet részleteihez, a SiOn tartalmú részletek zavarosságát Beckmann tipusu DU spektrofotométeren mértük 1 cm vastag küvettákkal, 5oo nm hullámhossznál és a kapott eredményeket ábrázoltuk /a zagQ varosságot a SÍO2 tartalom függvényében/. Minden egyes vizsgált cellulóz-acetát csapadék szuszpenziót ugyanabban a száraz, fehér borban készítettük /o,3 g cellulóz-acetát/loo ml bor/ és a csapadékot a szuszpenzióból egyenletesen egy 9,o cm átmérőjű Watman No.l tipusu szürőpapirra vittük fel. 65 A csapadékkal bevont papirt egy 3,8 om átmérőjű Milllpore-szürőre helyeztük, loo ml ugyanolyan száraz, fehér bort, amely looo ppm 2