170116. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-6-metil-piridin előállítására

170116 6 nités nélkül még addig szedünk előpárlatot, mig a fejhőfok 128°C-ig emelkedik /a rektifikálás végén teljes refluxra állítjuk a kolonnát és a dekantátort 2o percenként ttritjük le/. A biner elegy és az előpárlat kihajtása 3-4 óra hosszat tart, együttes mennyisége llo-15o ml. Ezt a párlatot a metilclklohexán regenerálása céljából 15o ml vizzel, loo ml 5 í-os kénsavval és ],oo ml vlzzes kirázzuk. A kapott vizes oldatokat felhasználhatjuk a következő sarzs higitásánál. Kb. 45 ml metilciklohexánt nyerünk vissza, mely desztillálás nélkül használható a következő sarzshoz. Az előpárlat kihajtása után a dekantátort teljesen kinyitva 1:2 refluxarány mellett 128-128,5°C-on szedjük a főpárlatot, mely gyakorlatilag teljesen tiszta 2-melil-piridin. Mennyisége 71o-75o ml, fajsúlya: di

'=o,949o, törésmutatója: ní.=l,4981. Gázkromatogramja csak nyomokban mutat szennyezést. Akolonna fenékterméke 6o-7o g sulyu, főtömegében 3- illetve 4-metil-piridinből, adott esetben 2,6-dimetil-piridinből áll. 2./ Az 1. példa szerint természetes 2-metil-piridinből kapott tiszta 2-metil-piridint a következő módon dolgozzuk fel 2-amino-6-metil-piridinné: 12o g 5o íí-os xilolos nátriumamid szuszpenziót 9o ml xilollal higitunk és 125 C°-ra melegítve erős keverés közben 14o g 1.példa szerint tisztított 2-metil-piridint csepegtetünk hozzá 1/2 óra alatt, majd 2 órán át kevertetjük az- elegyet 125-13o C°-on. Intenzív gázfejlődés közben az elegy fokozatosan barnul és sűrűsödik. Még további 2 órán át kevertetjük 130-135 C°-on, végül még 2 óráig 138-139 C°-on /a gázfejlődés lelassul/. A reakcióélegyet 8o C°-ra visszahütve 75 ml 5 £-os nátriumhidroxid-oldat becsepegtetésével megbontjuk. /A csepegtetés sebességét a heves gázfejlődés szabja meg./ További 75 ml vízzel higitjuk, lo g konyhasó hozzáadása után kirázzuk és elválasztjuk a vizes részt, még loo ml xilollal extrahálva az elegyet. A xilolos részt vízmentes káliumkarbonáton száritjuk, vákuumban oldószermentesitjük és a maradékot 5-6 Hgmm nyomáson frakcionáljuk. A főpárlat 88-9o C°-on desztillál és 4o C° körül megdermed. 122,4 g 2-amino-6-metil-piridint kapunk, melynek tisztasága, a primer amin meghatározása alapján 99,5 <• IGÉNYPONTOK 10 1./ Eljárás 2-amino-6-metil-piridln előállítására, azzal jellemezve, hogy a szénlepárlás során kapott szennyezett 2-metil-piridin vizes oldatából a gyengén bázikus vagy nem bázikus szennyeződéseket frakcionált J5 sóképzés után, vizgőzdesztilláciőval eltávolítjuk, a desztillációs maradékot meglugositjuk, a kapott viztartalmu szerves fázist elválasztjuk, majd metilciklohexánt és szilárd nátriumhidroxidot adunk hozzá és a felületaktiv anyag elbomlásáig forraljuk, a kialakuló fázisokat elválasztjuk, majd a felső szerves 20 fázist rektifikáljuk, amikor is l:5-lo refluxarány mellett 2-metil-piridint, metilciklohexánt, vizet és adott esetben a kiindulási anyag szennyezéseként a rendszerben jelenlevő clklohexilamint tartalmazó terner, vagy adott esetben kvaterner elegyet, majd metilciklo?[- hexán és kis mennyiségű 2-metil-piridin tartalmú biner elegyet, végül f«párlatként 1:1-3 reíluxarány mellett tiszta 2-metil-piridint desztillálunk le a kolonnából, a kapott tiszta 2-metil-piridint xilolos szuszpenzióban ismert módon nátriumamiddal reagáltatjuk és a 2-amino-6-metil-piridint elkülönitjük. 30 2./ Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy a 2-metil-piridin gyengén bázikus vagy nem bázikus szennyeződéseit kénsavas sóképzés után, pH=l érték mellett, vizgőzdesztillációval távolítjuk el. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 770203, OTH, Budapest