170115. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(karbamoil-oxi-fenil) -karbaminsav-észterek előállítására

5 170115 6 8./ 5o ml etilacetátba beadagolunk 8,4 g /o,o2 mái/ N-/m-klór-fenil/-karbaminsav-pentaklór-fenilésztert és 3,62 g /o,o2 mól/ N-/3-hidroxi-fenil/-karbaminsav-etilésztert. 25 C°-on beosepegtetünk 2,1 g /o,o2o5 mái/ trietilamint, majd a reakcióelegyet 5 órán át 25 C -on kevertetjük. Az oldatot bepároljuk, majd szűrjük, lo ml xilollal mossuk, szárítjuk. A termék 5,o g N-/3-/N'-/3'-klór-fenil/-karbamoil-oxi/-fenil/-karbaminsav-etilészter. Op.: 126-128 C°. 9./ 5o ml etilacetátba beadagolunk 8,4 g /o,o2 mól/ N-/p-klór-fenil/-karbaminsav-pentaklór-fenilésztert és 3,62 g /o,o2 mól/ N-/3-hidroxi-fenil/-karbaminsav-etilésztért 25 C°-on becsepegtetünk 2,1 g /o,o2o5 mól/ trietilamint,majd a reakcióelegyet 5 órán át kevertetjük. Az oldatot bepároljuk, a bepárlási maradékot 25 ml klór-benzolban old juk, majd lehűtjük lo C°-ra és a kivált terméket szűrjük, lo ml klór-benzollal mossuk, szárítjuk. A termék 4,8 g N-/3-/N'-/4'-klór-fenil/-karbamoil-oxi/-fenil/-karbaminsav-etilészter. Op.: 148-15o C°. lo./ 5o ml etilacetátba beadagolunk 7,8 g /o,o2 mól/ N-ciklohexil-karbaminsav-pentaklór-fenilésztert és 3,34 g /o,o2 mól/ N-/3-hidroxi-fenil/-karbaminsav-metilésztert. 75 C°-on becsepegtetünk 2,1 g /o,o2o5 mól/ trietilamint, majd a reakcióelegyet 5 órán át 2o C -on kevertetjük. Az oldatot bepároljuk, a bepárlási maradékot 25 ml klór-benzolban oldjuk, majd lehűtjük lo C°-ra és a kivált terméket szűrjük, lo ml klór-benzollal mossuk, szárítjuk. A termék 4,5 g N-/3-/N'-ciklohexil-karbamoil-oxi/-fenií/-karbaminsav-metilészter. Op.: 158-16o C°. 11./ 5o ml etilacetátba beadagolunk 6,47 g /o,o2 mól/ N-metil-karbaminsav-pentaklór-fenilésztert és 3,62 g /o,o2 mól/ N-/3-hidroxi-fenil/-karbaminsav-etilésztert. 25 C°-on becsepegtetünk 2,1 g /o,o2o5 mól/ trietilamint, majd a reakcióelegyet 5 órán át kevertetjük. Az oldatot bepároljuk, a bepárlási maradékot 25 ml klórbenzolban oldjuk,hűtjük,szűrjük, lo ml klórbenzollal mossuk. A termék 4,o g N-/3-/N'-metil-karbamoil-oxi/-fenil/-karbaminsav-etilészter. Op.: 128-13o C°. 10 15 20 25 30 35 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1./ Kijárás /!/ általános képletü N-Aarbamoil-oxi-fenil/-karbaminsav-észterek előállitására, azzal j ellemezve, hogy /III/ általános képletü karbamlnsav-észtert legalább ekvivalens mennyiségű bázis jelenlétében ekvivalens mennyiségű /IÍ/ általános képletü észterrel acilezünk, -.ahol az általános képletek mindegyikében R jelentése 1-4 szénatomszámu alkil-f 5-7 szénatomszámu cikloalkil- vagy kivánt esetben halogénnel vagy 1-4 szénatomszámu alkil-csoporttal szubsztituált fenil-cso-2 port, R, jelentése hidrogénatom, R jelentése 1-4 szénatomszámu alkil-csoport, A jelentése fenil-csoport, mely két vagy több halogénszubsztituenst tartalmaz. 2./ Az 1. igénypont.szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy /II/ általános képletü acilezó ágensként N-/m-tolil/-karbaminsav-pentaklór-fenilésztert alkalmazunk. 3./ Az 1-2.igénypontok szerinti, eljárás foganatositási módja, azzal jellemezv e, hogy /III/ általános képletü vegyületként N-/3-hidroxi-fenil/-karbaminsav-metllésztert alkalmazunk. 4./ Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy bázisként trialkilamint alkalmazunk. 5./ Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jelleme z v e, hogy a /II/ és /III/ általános képletü vegyületek reakcióját szerves oldószer jelenlétében végezzük el. 6./ Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése /!/ általános képletü vegyületeket tartalmazó herbicid készítmények elóállitására, azzal jellemezv e,hogy az /I/ általános képletü vegyületet adalékanyagként szerves oldószer és/vagy emulgeátor, továbbá kivánt esetben töltőanyag hozzáadásával porkeverék vagy emulzió formájában szabadföldön alkalmazható herbicid készítménnyé készítjük ki önmagában ismert módon. 1 lap rajz A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 770202, OTH, Budapest