170101. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolekulasúlyú poliésztergyanták előállítására
9 170101 10 ható poliésztergyantákból készült szálakból előállitott szálasanyagok szőhetők vagy hurkolhatok kötések, bandázsok, stb. előállítására. 14. példa Ebben a példában összehasonlitó kísérleteket végzünk, éspedig polimereket állitunk elő Korshak és munkatársai Izvest, Akad. Nauk. SSSR Otdel Khim. Nauk, 1957 , 866-87o irodalmi helyen ismertetett módszere, valamint a találmány szerinti eljárás szerint. Először az ismert módszer szerint eljárva diglikolsavat átkristályositunk, hogy eltávolítsuk az esetleges szennyeződéseket, majd az igy kapott diglikolsavból és továbbá 1,4-butándiolből ekvimoláris mennyiségeket mérünk be egy . alkalmas reakcióedénybe. Megjegyezzük, hogy azért használjuk a két komponenst ekvimoláris mennyiségekben, mert egyrészt az idézett szakcikkben a szerzők nem tesznek emlitést a két komponens mólarányáról, másrészt viszont egy korábbi cikkükben /Bull.Acad. Sei. USSR 6, lo89 /1954/ / a poliészterezéshez a két vegyületet ekvimoláris mennyiségekben használták. A diglikolsav ée az 1,4-butándiol keverékét ezután nitrogén-párna alatt loo °C-on tartjuk 6 órán át, majd 12o °C-on hevitjük 2 órán át, ezután 14o C-on hevitjük 4 órán át és végül 17o °C-on hevitjük 8 órán át. Ezután, a reakcióelegyet 1-2 mmHg nyomás alá helyezzük, majd ezen a nyomáson először-17o °C-on 5 órán át, majd 2oo °C-on 16 órán át hevitjük. Az igy kapott polimer belső viszkozitása 0,5 #-os koncentrációban 3o °C-on kloroformban mérve o,246 és átlagos molekulasúlya kloroformban gőznyomás-ozmometria utján meghatározva 43oo. A polimer ugyanakkor opak, piszkosszürke szinü, igen lágy, törékeny és kézzel könnyen darabokra törhető. Kisérletet végeztünk a polimerből film képzésére ugy, hogy két üveglap közé ömledékréreget öntöttünk. Az igy kapott anyag azonban tul rideg, illetve törékeny ahhoz, hogy az üveglapról el lehessen távolitani, vagyis eb-10 15 20 25 30 bői a polimerből nem lehet önhordó filmet készíteni. Megjegyezzük, hogy az ismert módszerrel összhangban a poliészterezéshez semmiféle katalizátort nem használtunk. Megismételjük ezután a 8, példában ismertétett eljárást, vagyis 26,8 sulyrész /o,2 jnól/ diglikolsavból, o,o4o sulyrész antimon-trioxidból és 36,o sulyrész /o,4 mól/ frissen desztillált 1,4-butándiolból indulunk ki, és a 8. példában részletesen ismertetett kezelést hajtjuk végre. Az igy kapott polimer belső viszkozitása o,5 %-oe koncentrációban 3o °C-on kloroformban mérve o,56 /vagyis némileg eltérő a 8, példában megadottól, ez azonban csak a viszkozitásmérés pontatlanságából ered/, mig molekulasúlya legalább I4000. Az igy kapott polimer ugyanakkor kemény és igen nehéz széttörni, de mégis könnyen önhordó filmmé alakitható. Szabadalmi igénypont Javított eljárás biológiai célokra felhasználható olyan poliésztergyanták előállítására, amelyek molekulasúlya legalább 14ooo és belső viszkozitásuk hexafluor-aceton-szeszkvihidrátban o,5 #-os koncentrációban 30 °C-on mérve legalább o,4o, ahol diglikolsavat, egy térbelileg nem gátolt, 2-8 szénatomos glikolt és adott esetben a reakcióban résztvevő dikarbonsavak összmólszámára számitva legfeljebb 25 mől#, előnyösen legfeljebb lo m61% mennyiségben vett legalább egy -etilénszerüen telítetlen, 4-6 szénatomos dikarbonsavat 125 °C és 25o °C közötti hőmérsékleten.legalább két lépésben reagáltatunk, és a lépések közül az elsőt atmoszférikus nyomáson, az utolsót o,2 és 0,8 mmHg közötti nyomáson hajtjuk végre, azzal jellemezve, hogy a reakcióban résztvevő dikarbonsavak összmólszámára vonatkoztatva a glikolt Ho-250 mól5É mennyiségben használiuk. a d 1 &~\ -í \mi aa-u <=m"i-wá-r^a o,3áinitva A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 770171, OTH, Budapest
