170068. lajstromszámú szabadalom • Növények fejlődését szabályozó készítmények
13 170068 14 juk felmelegedni és az oldószert vákuumdesztillációval eltávolítjuk. A kapott 18,5 súlyrész 2-klór-etánszulfinsav színtelen folyadék. 4. példa 2-klór-etánszulfinsav-2-(klór-etánszulfiniloxi)-etil-észter Az 1. példa szerint készült 14,7 súlyrész 2-klóretán-szulfinilkloridhoz 40 térfogatrész vízmentes éterben keverés közben nitrogén-atmoszférában 6,2 súlyrész etilénglikolt csepegtetünk. A beadagolási idő közben a reakció hőmérsékletet külső hűtéssel -20C°-ra állítjuk be. Az adagolás befejezése után a reakciókeveréket szobahőmérsékletre felmelegítjük és az oldószert vákuumdesztillációval eltávolítjuk. A maradékot gáz-folyadék kromatográfiás analízissel vizsgálva megállapítottuk, hogy egynél több főkomponerrst tartalmaz. A maradékot 200 térfogatrész vízmentes éterben ismét feloldjuk és az előbbi 14,7 súlyrész 2-klóretán-szulfinilkloriddal továbbkezeljük. Az előbbi eljárási műveletek felhasználásával olajos maradékhoz jutunk, amelyet törlőszerkezettel felszerelt molekuláris filmdesztillációs berendezésben továbbtisztítunk. 8,5 súlyrész 2 -k 1 ór etán-szulfinsav-2-(klóretán-szulf iniloxi)-etilészterhez jutunk színtelen folyadék alakjában, amelynek forráspontja 1 x 10~4 Torr nyomáson 110-115 C°. 10 15 rész vízmentes éterben 10,6 súlyrész 2-hidroxietil-szulfid 50 térfogatrész vízmentes éterben készült oldatát lassan hozzáadjuk. Szobahőmérsékletre való felmelegedés után a reakciókeveréket csökkentett nyomáson bepároljuk. Az olajos maradékot törlőszerkezettel felszerelt molekuláris filmdesztilláló berendezésben tisztítjuk, így 15,4 súlyrész 2-klóretán-szulfinsav-2-(etiltio)-etilészterhez jutunk, amelynek forráspontja 95-100 C°, 1 x 10~4 Torr csökkentett nyomáson. 6. példa 2-klóretán-szulfinsav-fenilészter (XXVII képletű vegyület) 100 térfogatrész vízmentes éterben szuszpendált 20 28,6 súlyrész tallium(I)-fenoxidot az 1. példa szerint gyors ütemben 2-klóretán-szulfinilkloriddal reagáltatunk. A szuszpenziót a nedvesség kizárása mellett szobahőmérsékleten 1 óra hosszat élénk keverésben tartjuk. A tallium(I)-kloridot szűréssel 25 eltávolítjuk és az éteres szűrletet bepárolva olajhoz jutunk. Az olajat törlőszerkezettel ellátott molekuláris filmdesztilláló berendezésben 70—75 C°-on (1 x 10~4 Torr) tisztítjuk, amikor mozgékony folyadék alakjában 122 súlyrész 2-klóretán-szulfinsav-30 -fenilészterhez jutunk. 5. példa 2-klóretán-szulfinsav-2-(etiltio)-etil-észter (XXVI képletű vegyület) -10C°-on nitrogén-atmoszférában tartott 14,7 súlyrész 2-klóretán-szulfinilkloridhoz 200 térfogat-35 7. példa Az előbbi példában megadott eljárási lépésekhez hasonlóan az I. táblázatban felsorolt további találmány szerinti vegyületek állíthatók elő: I. táblázat 0 t X-CH2 CH 2 S-Y-R II. X Y R Olvadáspont C°, vagy forráspont C° (Torr) Cl 0 -CH3 74-76 (4,0) Cl 0 -CH2 CH 3 62-64 (0,75) Cl 0 -CH(CH3 ) 2 64-67 (0,15) Cl 0 —CH2 (CH 2 )4 CH3 55-60 (lxl0~4 ) Cl 0 —CH2 (CH 2 )g CH3 116-117 (0,25) Cl 0 —CH2 (CH 2 )ioCH 3 -Cl 0 —CH2 (CH 2 )i 4 CH 3 27-29 Cl 0 —CH2 (CH 2 ) 18 CH 3 48-49 Cl 0 (1) képletű gyök -
