170066. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poli-N-alkilminoalánok előállítására
5 170066 6 3. példa 5,13g kereskedelmi NaAlH4 -et (95 mmól) 150ml vízmentes benzolban szuszpendáljuk és 50 ml benzolban oldott 7,5 ml izo-C3 H 7 NH 2 -vel 5 (88,2 mmól) reagáltatjuk, a 2. példában leírt eljárásnak megfelelően. Az oldatban levő végterméket szűrés után elválasztjuk az oldószertől szobahőmérsékleten, vákuumban való elpárologtatással. Ezután megszárítjuk (5 • 10"3 Hgmm, szobahőmérséklet, 10 8 óra) és analizáljuk. 6,6 g kristályos fehér anyagot kapunk, amely a következő kémiai analízist mutatja: talált: Al = 29,81%, Na= 0,3% Haktív = ll,2meq/g számított, az (A1H—NR)n képletre: Al= 31,70%, N Na= 0%. Ha ktív = ll,76meq/g N = 16,10%, 16,46%, 15 20 (röntgendiffrakció, tömegspektrometria, NMR spektrometria) megerősítjük. Az infravörös spektrum nujolban a vM—H kötés maximumát 1850 chv'-nél mutatja, amely tipikusan megfelel olyan alán-származéknak, amelyben az alumíniumatom tetrakoordinált. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az -Al-N-általános képletű po-A dietiléterben forrásponton meghatározott molekulasúly 455, ami közel van a hexamer poli-N-alkiliminoalánra meghatározott 510-es elméleti ér- 25 tékhez, ezt más fizikai-kémiai mérésekkel is LH R _|n li-N-alkiliminoalánok előállítására, amelyekben R rövidszénláncú alkilcsoportot jelent, és n értéke legfeljebb 10, azzal jellemezve, hogy LiAlH4-et vagy NaAlH4 -et primer rövidszénláncú alifás aminokkal alifás vagy aromás szénhidrogének, mint oldószereknek, jelenlétében -5 - +80 C° hőmérsékleten, előnyösen szobahőmérsékleten, légköri nyomástól az alkalmazott oldószernek a reakció hőmérsékletén levő gőznyomásáig terjedő nyomástartományban reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót légköri nyomáson hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774257 - Zrínyi Nyomda
