170030. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus szálak tulajdonságainak módosítására kémai iniciálással egybekötött ojtással
5 170030 6 RÍ jelentése hidrogén-, klór-, brómatom, -COOH, -CN, -CONH2 , -COOC x H x+2 (OH) x _! vagy -COO(C2 H 4 00) y CH 2 OH csoport, ahol x 1 —6 közötti egész számot, y 20-50 közötti egész számot jelent, 5 R2 jelentése hidrogén-, klór-, brómatom vagy -Cn H 2 n+i csoport, tartalmazó vizes vagy szerves oldószeres fürdőben egyidejűleg érintkezésbe hozzuk, s az ojtási reak- 10 ciót a fürdő hőmérsékletének 40-120 C°-ra való emelésével egy lépésben hajtjuk végre. Iniciátor-gyököket szolgáltató vegyületként előnyösen ammóniumperszulfátot, káliumperszulfátot, azo-bisz-izobutironitrilt, benzoilperoxidot, kumol- 15 peroxidot vagy lauroilperoxidot alkalmazunk. A találmány értelmében az iniciátort és a monomert közös oldatban vagy emulzióban hozzuk érintkezésbe az ojtandó szállal. Ojtassal módosított polimerként bármely ter- 20 mészetes vagy szintetikus polimert célszerűen szálgyártáshoz felhasznált polimer anyagot alkalmazhatunk. A kémiai iniciálással történő ojtást kezdetben két lépcsőben végeztük. Első lépésként valamilyen 25 vízoldható iniciátor, pl. (NH4 ) 2 S 2 0 8 vagy K 2 S 2 0 8 oldatával kezeltük a poliamid szálat. Ezután érintkezésbe hoztuk az ojtómonomer 98 C°-os vizes oldatával, amikor az iniciátor bomlásakor keletkező szabad gyökök hatására megtörtént a monomer 30 polimerizációja a polikaprolaktámra. Ennél az eljárásnál azonban elég nagyfokú a homopolimer képződése. Ez egyrészt monomerveszteséget jelent, másrészt magára a szálra is kicsapódik és azt ragacsossá, felhasználhatatlanná teszi. 35 A homopolimer képződést inhibitorok alkalmazásával, mint pl. FeS04 vagy hidrokinon csökkenteni lehet, de megakadályozni nem. Ezen kísérletekre az irodalomban is lehet találni adatokat. A kísérletek során megpróbáltunk az ojtási tech- 40 nológiánkon különböző változtatásokat végrehajtani, pl. megfordítottuk a két folyamatot, azaz először duzzasztottuk a szálat, majd iniciáltuk. így a homopolimerizációt megakadályoztuk. Az eredmények azonban nem voltak jól reprodukálhatók- 45 Az ojtás egy másik technológiai módosítása az volt, amikor megpróbáltuk az ojtómonomert és az iniciátort is egy fürdőben alkalmazni, és az ojtási reakciót egy lépésben végrehajtani. A kapott eredmények rendkívül jók voltak. Homopolimerizáció 50 egyáltalán nem történt, és a párhuzamos eredmények is nagyon jól egyeztek (lásd 1. sz. táblázat). 1. sz. táblázat cc Párhuzamos kísérletekből Ojtási paraméterek származó minták ojtott anyag tartalma% 1,0% MAS 3,51 0,5% (NH4 ) 2 S 2 0 8 3,70 3,42 3,36 3,66 3,76 A találmány lényege: a poliamid kémiai iniciálásos ojtását az ojtómonomernek és az iniciátornak egy fürdőben való alkalmazásával úgy végezzük, hogy az ojtási reakciót ennek a fürdőnek a melegítésével egyetlen lépésben hajtjuk végre. A találmány szerint az iniciátor és az ojtómonomer koncentrációját nagymértékben lecsökkentve kiküszöböljük a homopolimerizáció jelenségét. Előnyös továbbá, hogy az eljárást egy lépésben, egy fürdő felhasználásával hajtjuk végre. Példák az egyfürdős kémiai iniciálással végzett ojtásra: 1. példa Ojtás előtt a poliamid szálat (terjedelmesített fonal) 60 C°-on 15 percig mossuk a preparáció eltávolítása céljából. A flotta arány az ojtásnál 1:16. A fürdő összetétele a következő: 0,1% ammóniumperoxidszulfát, 0,5% metakrilsav, 99,4% víz. Az ojtófürdő hőmérsékletét a cirkuláció közben 15-20 perc alatt emeljük 98 C -ra. A fürdőt 70 C°-ra majd leeresztjük. A szálakat 60 C -on 15 percig vízzel mossuk: A szál ojtott anyag tartalma a szálra számítva 3,7 súly%. Az ojtási effektust színezéssel is ellenőrizzük: A Ton-in-Ton effektus vizsgálata: színezőfürdő 1,2% ecetsav 1,5% nátriumacetát ( 2,0% Maxilonrot flottaarány: 1 :40 A hőfokot 25-30 perc alatt visszük fel 90 C°-ra és ezen a hőfokon tartjuk 30 percig. Színezés után 30 percig 60 C°-os vízzel mossuk. Az ily módon színezett ojtatlan szál alig színeződik, az ojtott szál viszont erősebb színárnyalatot ad. A több színhatás vizsgálata: Itt savas és diszperziós színezékeket alkalmazunk egy fürdőben. Színezési receptura: Avilonlichtrot 0,3% Avilonlichtrotbraun 0,2% Cibacetgelb 0,5% Nátriumhexametafoszfát 1% Unnivadin 1% Flottaarány 1 :40. A hőmérsékletet 15-20 perc alatt 90 C°-ra, 20 perc alatt 98 C°-ra emeljük. A színezést 98 C°-on 50 percig folytatjuk. A mosást 6-0 C°-on 30 percig végezzük. Az így színezett ojtatlan szál barna, az ojtott szál pedig sárga színű lesz. 3
