170028. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szilárd vagy cseppfolyós minták spektroszkópiai elemzésére
3 170028 4 folyamatos átáramoltatása mellett a mintának legalább az elemzett alkotóit teljesen elpárologtatjuk és aeroszollá alakítjuk, miközben önmagában ismert módon az elemzett alkotók színképvonalainak intenzitásával arányos jeleket képezünk, amelyeket külön-külön integrálunk. Vivőgázként célszerűen magát az égést tápláló gázt alkalmazzuk. A találmány szerinti berendezés abban tér el az ismerttől, hogy az elektród és az ellenelektród egytengelyűén és függőlegesen van elrendezve az ívkamrában, mégpedig az elektród alul és az ellenelektród felül, mikoris az elektród szájával felfelé néző serleg, az ellenelektród pedig rúd alakú elem. Az elektród és az ellenelektród • célszerűen legalább részben grafitból van. A berendezés előnyösen el van látva az elektród és az ellenelektród közötti távolság szabályozására alkalmas valamely önmagában ismert szerkezettel. Az ívkamra és az égő közé előnyösen ülepítőkamra van beiktatva. Az ülepítőkamra és az égő közé célszerűen szívókapüláris van beiktatva, amelynek égést tápiáló gázt bevezető szerve van. Az ívkamra előnyösen égést tápláló gázt bevezető szervvel is el van látva, amely célszerűen össze van kötve a szívókapilláris égést tápláló gázt bevezető szervével. A találmány szerinti eljárással és berendezéssel mind szilárd (por alakú vagy darabos), mind cseppfolyós minták (oldatok) spektroszkópiai elemzése könnyen, gyorsan és pontosan elvégezhető. Az elemzéshez igen kis mennyiségű minta is elegendő, és igen kis koncentrációjú szennyezők is kimutathatók. A találmány szerinti berendezés egyszerű felépítésű, olcsó anyagokból állítható elő és könnyen kezelhető. A találmányt a következőkben a csatolt rajzokon bemutatott kiviteli példák kapcsán ismertetjük. Az 1. ábra ívkamra hosszmetszete, a 2. ábra a berendezés egy kiviteli alakjának elvi vázlata. Az 1. ábra szerinti ívkamra egytengelyűén, függőlegesen elrendezett 1 elektródot és 2 ellenelektródot tartalmaz. Az alsó 1 elektród szájával felfelé néző serleg, a felső 2 ellenelektród rúd alakú elem. Az 1 elektród és a 2 ellenelektród anyaga célszerűen grafit. Az 1 elektród menetes 5 vezetőhüvelyben elrendezett és 7 forgatógombbal elátott 3 ívközszabályozóra, a 2 ellenelektród pedig menetes 6 vezetőhüvelyben elrendezett és 8 forgatógombbal ellátott 4 ívközszabályozóra van erősítve. Az 1 elektródot és a 2 ellenelektródot 19 üveghenger veszi körül, amelynek alsó és felső végéhez 20 és 21 zárszerelvényekkel összekapcsolt 17 és 18 zárólapok vannak szorítva. A felső 18 és alsó 17 zárólap központi furatába egy-egy 22, 23 elektródtartó nyúlik be. A felső 18 zárólap középponti furata aero szóigyűjtő 15 hengerbe nyílik, amelyhez aeroszolt elvezető 16 cső van csatlakoztatva. Az alsó 17 zárólap középponti furata gázelosztó 14 hengerbe nyílik, amelyhez vivőgázt bevezető 13 cső van csatlakoztatva. A 3, 4 ívközszabályozókat i egy-egy hűthető 11, 12 vezetőelem veszi körül, amelyekben egy-egy vízszintesen elrendezett az 5, 6 vezetőhüvelyekhez illeszkedő 9,10 rögzítőcsavar helyezkedik el. Az alsó 11 vezetőelemhez 24 ká-5 belcsatlakozóval ellátott 25 alaplemez van erősítve, amely 26 szigetelőlap közbeiktatásával 27 fémállványra van rögzítve. A 2. ábra szerinti rendszer 31 ívkamrából áll, amely például az 1. ábra szerinti kialakítású lehet, 10 azzal az eltéréssel, hogy a vivőgázt bevezető 13 csőhöz, amelynek 38 csppja van, égést tápláló gázt bevezető 41 szerv van kapcsolva. A 31 ívkamra aeroszolt elvezető 16 csöve 32 ülepítőkamrába van vezetve, amely 33 szívókapilláris egyik bevezetésére 15 van csatlakoztatva. A 33 szívókapilláris másik bevezetése égést tápláló gázt bevezető 39 szervhez, kivezetése pedig 34 keverőkamra egyik bevezetéséhez van kapcsolva. A 34 keverőkamra másik bevezetése éghető gázt bevezető 40 szervvel, kiveze-20 tése pedig 35 égővel van összekapcsolva. A 31 ívkamra vivőgázt bevezető 13 csövéhez kapcsolt 41 szerve áramlásszabályozó 37 kapillárison és 36 csapon át össze van kötve az égést tápláló gázt bevezető 39 szervvel. 25 Az 1. ábra szerinti ívkamrát a következőképpen alkalmazzuk. A 9, 10 rögzítőcsavarok oldása után az 5, 6 vezetőhüvelyekkel együtt kiemeljük a 3, 4 ívközszabályozókat. Az 1 elektród kelyhébe behelyezzük az előzőleg pontosan kimért mennyiségű 30 (súlyú vagy térfogatú) szilárd vagy cseppfolyós mintát, a 2 ellenelektródot szükség esetén kicseréljük, majd az 5, 6 vezetőhüvelyekkel együtt visszahelyezzük a 3, 4 ívközszabályozókat és meghúzzuk a 9, 10 rögzítőcsavarokat. A3 és 4 35 ívközszabályozókra egyen- vagy váltakozóáramú ívgenerátor egy-egy sarkát csatlakoztatjuk, majd az 1 elektród és a 2 ellenelektród között ívet húzunk. Eközben folyamatosan áramoltatjuk át a vivőgázt, amely a mintának az ív hatására elpárolgó részecs-40 keivel aeroszolt képez. Az aeroszol az elvezető 16 csövön át a 35 égő előzőleg begyújtott lángjába jut. A láng színképének elemzését ismert módon végezzük. Az ívet mindaddig fenntartjuk, amíg a mintának legalább az elemezni kívánt alkotója tel-45 jes mértékben el nem párolgott. Az elemzett alkotó színképvonalának intenzitását valamely ismert módszer segítségével integráljuk, így a keresett alkotó mennyiségével arányos jelet kapunk, amelyet a kereset alkotót ismert mennyiségben tartalmazó 50 minták mérésével hitelesíthetünk. A berendezésnek a 2. ábra szerinti kiviteli alakja a következőképpen működik. A 31 ívkamrán a 36 és 38 csapok állásától függően C vivőgáz, vagy égést tápláló B gáz áramlik át (az utóbbi esetben a 55 B gáz tölti be a vivőgáz szerepét), amely a 32 ülepítőkamrába, majd a 33 szívókapillárison át a 34 keverőkamrába és onnan a 35 égőbe kerül. A 34 keverőkamrában a minta elpárolgott részecskéit tartalmazó vivőgáz összekeveredik a 40 szerven át 60 bevezetett éghető A gázzal és így kerül a 35 égő lángjába. A berendezés lehetővé teszi, hogy vivőgázként magát az égést tápláló B gázt alkalmazzuk. Ebben az esetben a 36 csapot nyitjuk és a 38 csapot zárjuk. A 35 égő lángja a 31 ívkamra 65 mintacsere céljából történő felnyitása esetén sem 2