170028. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szilárd vagy cseppfolyós minták spektroszkópiai elemzésére
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. XII. 21. Módosítási elsőbbsége: 1974. 07. 19. (1-2. igénypontok) Közzététel napja: 1976. X. 28. Megjelent: 1977. XI. 30. (MA-2436) 170028 Nemzetközi osztályozás: G01J 3/28, G 01 N 21/56 ZSZ-ZT-* ~Tfc-w Feltalálók: dr. Kántor Tibor oki. vegyészmérnök 60%, dr. Pungor Ernő oki. vegyész 40%, Budapest Tulajdonos: Magyar Optikai Művek, Budapest Eljárás és berendezés szilárd vagy cseppfolyós minták spektroszkópiai elemzésére 1 A találmány tárgya eljárás és berendezés szilárd vagy cseppfolyós minták spektroszkópiai elemzésére. Szilárd minták spektroszkópiai elemzésére ismeretes egy eljárás és berendezés (R. K. Winge, V. A. Fassel és R. N. Kniseley: Direct Nebulization of Metal Samples for Flame Atomic-Emission and Absorption Spectroscopy, Applied Spectroscopy, 25. évf. 1971., 6. sz., 636-642 old.), amelynél a mintát villamos ív alkalmazásával elpárologtatják, vivőgáz alkalmazásával aeroszollá alakítják, az aeroszolt éghető és égést tápláló gázok elegyével táplált lángba viszik és a láng színképét elemezik. Ennél az ismert megoldásnál az elemezni kívánt mintát, egyik oldalán simára munkált felületű fémtömb alakjában, felül nyitott „aeroszóigenerátor" tetejére helyezik. Ily módon a minta simára munkált felülete zárja le az aeroszólgenerátort, amely lényegében egy bórnitrid szigetelőanyagból levő tégely. A tégelybe alulról anódként szolgáló rézcső van bevezetve. A katód maga a minta. A tégelybe egy további csövön át argon vivőgázt vezetnek be, amely az anódként szolgáló rézcsövön át távozik. Elemzés alkalmával az anód és a katód között villamos ívet hoznak létre, amely a minta felületéről bizonyos mennyiségű anyagot elpárologtat. Az elpárolgott részecskék az argongázzal aeroszolt képeznek, amelyet a rézcsövön át égőfejbe vezetnek. Az égőfejet éghető és égést tápláló gázok elegyével táplálják, a láng színképét a mintának a bevitt aeroszolban levő részecskéi jellemző módon 10 megváltoztatják. Az elemzett alkotó mennyiségét ennél a módszernél úgy határozzák meg, hogy az ív stabilizálódása után a megfelelő színképvonal intenzitásával arányos jelet képeznek és azt egy előre meghatározott állandó időintervallumban integrálják. A kapott értékeket ismert összetételű minták elemzésével hitelesítik. A fenti ismert megoldásnak több hiányossága van, ezek közül a legfontosabb az, hogy csak megmunkált fémtömbök anyagának elemzését teszi lehetővé, mivel egyrészt az egyik elektród maga a minta, másrészt az aero szóigenerátor tégelyének megfelelő lezárása csak simára munkált felületű mintával lehetséges. További hiányosság, hogy pon-15 tos mérés csak állandó íváram és állandó sebességű vivőgázáramlás mellett érhető el, ami csak költséges segédberendezésekkel biztosítható, ugyanakkor körülményessé és hosszadalmassá teszi az elemzést. A mérést sok esetben meghamisítja az, hogy az elpá-20 rologtatott anyag kizárólag a minta felületi rétegéből származik. A találmány célja a fenti hiányosságok megszüntetése. A találmány feladata olyan, cseppfolyós, por alakú vagy darabos minták spektrosz-25 kópiái elemzésére is alkalmas eljárás és berendezés létrehozása, amely az eddigieknél egyszerűbb és olcsóbb, de mégis pontosabb. A feladatot a találmány értelmében azáltal oldjuk meg, hogy elpárologtatás előtt megmérjük a 30 minta mennyiségét, majd zárt térben, a vivőgáz 170028
