169924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenilszulfon alapú álcázó króm- vagy cirkoncserzőanyagok előállítására
5 169924 6 Az úgynevezett gyantacserzőanyagokkal (karbamid-formaldehid, melamin-formaldehid vagy diciándiamin-formaldehid) való cserzésben is felhasználhatók a találmány szerinti fenilszulfonok, amikor ugyanolyan mennyiségekre van szükség, mint 5 az előbb megadtuk. Zsírozásnál ugyancsak sikeresen alkalmazhatók a találmány szerinti vegyületek, ez esetben 0,3-3%, előnyösen 1—2% fenilszulfon használható fel a bőr faragási súlyára számítva. A zsírozáskor a fenilszul- 10 fonok eloszlatják a zsírt, és ezért fokozzák a lágyítást. Bőrszínezésnél a fenilszulfonok színjavító adalékként alkalmazhatók, amikor is a fenilszulfonok egalizálóan hatnak és a színeződést javítják. 15 A színtartósságot nem befolyásolják. Az adalékok akár savas,_akár krómkomplexes, akár direktszínezékkel való színezésnél használhatók. Ebben az esetben a fenilszulfonok diszpergálószerekként hat- 20 nak. Bázisos színezékekkel való színezésnél a fenilszulfonok az előzetes pácolásban alkalmazhatók. A felhasznált mennyiség 0,5—10%, előnyösen 1-4% a faragási súlyra vonatkoztatva. 25 A következő példákban „szulfon"-nak nevezett segédanyag a következőképpen készül: O 1. 665 sr. difenilétert 30 C -on jól összekeverünk 35 sr. o-fenil-fenollal. A keverékhez nitro- 30 génatmoszférában 10-20 perc alatt hozzáadunk 606 sr. tömény kénsavat, mire a keverék hőmérséklete mintegy 65 C -ra emelkedik. További keverés közben a hőmérsékletet 6 óra hosszat 115—120 C°-on tartjuk. Ezután a képződött vizet vákuum- 35 ban eltávolítjuk. A vízmentes szulfonálási keverék savszáma 528 mval/lOOg. Ezután a keveréket 3 Torr nyomáson és 160 C -on addig keverjük, amíg a savszám nem változik. A végtermék savszáma 390mval/100g. 40 A következőkben megadott összetételű szulfonok a fentiek szerint készülnek, csak a felhasznált mennyiség és a kiindulási anyagok változnak. 2. Kiindulási anyagok: 45 630 sr. difeniléter, 70 sr. o-fenil-fenol, 606 sr. kénsav. A végtermék (savas gyanta) savszáma 385 mval/100 g. 3. Kiindulási anyagok: 560 sr. difeniléter, 140 sr. o-fenil-fenol, 606 sr. 50 kénsav. A végtermék savszáma 373 mval/100 g. 4. Kiindulási anyagok: 80 sr. difenil, 558 sr. difeniléter, 34 sr. o-fenil-fenol és 588 sr. kénsav. A végtermék savszáma 420 mval/100 g. 55 5. Kiindulási anyagok: 80 sr. technikai difenilelegy a következő összetételben: 60% difenil, 15% feniltoluol, 20% fluorén, 5% naftalin/metilnaftalin, 558 sr. difeniléter, 34 sr. o-fenil-fenol és 588 sr. kénsav. A végtermék 60 savszáma 430 mval/100 g. 6. Kiindulási anyagok: A 4. pontban megadott összetételnél a difenilt azonos mennyiségű dibenzofuránnal helyettesítjük. A végtermék savszáma 410 mval/100 g. 65 7. Kiindulási anyagok: 158 sr. difenil, 473 sr. difeniléter, 33 sr. o-fenilfenol és 1,5 mól kénsav. A végtermék savszáma 430 mval/100 g. 8. Kiindulási anyagok: Az 1. pontban megadott összetételnél a difenilétert azonos mennyiségű difenilszulfiddal helyettesítjük. A végtermék savszáma 405 mval/100 g. 9. Kiindulási anyagok: 78 sr. fenol, 542 sr. difeniléter, 588 sr. kénsav. A végtermék savszáma 419 mval/100 g. 10. Kiindulási anyagok: A 9. pontban megadott 588 sr. kénsav helyett csak 472 sr. kénsavat használunk, és így a végtermék savszáma 350 mval/100 g. A következő összetételű ázulfonoknál a mólban megadott kénsav mennyisege a szulfonált keverék átlagos mólsúlyára vonatkozik. 11. Kiindulási anyagok: 75% difeniléter, 25% fenol, 1,5 mól kénsav. 12. Kiindulási anyagok: 70% difeniléter, 30% o-fenil-fenol és 1,7 mól kénsav. 13. Kiindulási anyagok: 98% difeniléter, 2% 3-hidroxi-dibenzofurán, 1.4 mól kénsav. 14. Kiindulási anyagok: 85% difeniléter, 15% 3-hidroxi-dibenzofurán, 1,6 mól kénsav. 15. Kiindulási anyagok: 85% difeniléter, 15% o-fenil-fenol, 1,5 mól kénsav. 16. Kiindulási anyagok: 70% difeniléter, 10% o-fenil-fenol, 10%-fenol, 1.3 mól kénsav. 17. Kiindulási anyagok: 85% difeniléter, 10% o-fenil-fenol, 5% szalicilsav, 1.5 mól kénsav. 18. Kiindulási anyagok: 99% difeniléter, 1% 4,4'-dihidroxi-difenilszulfon, 1.5 mól kénsav. 19. Kiindulási anyagok: 98% difeniléter, 2% biszfenol, 1,5 mól kénsav. 20. Kiindulási anyagok: 90% difeniléter, 8% 3-hidroxi-dibenzofurán, 2% o-klórfenol, 1,5 mól kénsav. 21. Kiindulási anyagok: 85% difenilszulfid, 10% o-fenü-fenol, 5% p-ciklohexilfenol, 1,6 mól kénsav. 22. Kiindulási anyagok: 90% difeniléter, 6% o-fenil-fenol, 4% anizol, 1.4 mól kénsav. 23. Kiindulási anyagok: 50% difeniléter, 50% o-fenil-fenol, 1,5 mól kénsav. 24. Kiindulási anyagok: Az 1. pont szerinti 85 sr. nem-semlegesített terméket 15 sr., 150 mól etilénoxiddal reagáltatott aminopropiltalgaminnal keverjük össze'. 50 sr. ilyen keverékhez 50 sr. vizet adunk. 100 sr. keveréket kapunk. 25. Kiindulási anyagok: 80% difeniléter, 10% terpenil, 10% o-fenil-fenol 1.6 mól kénsav. 3