169851. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2'-anhidro-1béta -D-arabinofuranozil-5- fluor-citozin-sók előállítására

5 169851 6 5-fluor-citozin-hidrobromidot kapunk. A termék 230 C° feletti meghatározatlan olvadáspontot ad (bomlás). Analízis: számított: C% =33,35; H% =3,42; N% = 12,96; F% =5,86; Br% =24,65 talált: C% =33,48; H% =3,19; N°/„ = 12,96; ¥% =6,56; Br% =24,69. A kiindulási anyagot a következőképpen állíthatjuk elő: 908 mg 2-benzoiloxi-2-metil-propionilbromidot 243 mg 5-fluor-citidin és 5 ml vízmentes acetonitril szuszpenziójához adunk és 1 órán át 40 C°-on erőteljesen keverjük. A kapott oldatot szárazra pároljuk és a maradékot éter és víz között megosztjuk. A vizes fázist elválasztjuk, bepároljuk és a maradékot metanol-kloroform elegyből kristályosítjuk. A kapott termék a 3'-0-benzoil-2,2'-anhidro-lß-D-arabinofuranozü-5-fluor-citozin-hidrobromid. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a 2,2'-anhidro-l-ß-D-arabinofuranozil-5-fluor-citozin savaddíciós sói előállítására azzal jellemezve, hogy valamely 3'-0-acil-2,2'anhidro-lß-D-arabinofuranozil-5-fluor-citozint vagy savaddíciós sóját savas vizes vagy alkoholos oldatban, 3-nál kisebb pH-értéken, a környezeti hőmérséklet és a reakcióelegy visszafolyatási hőmérséklete közötti hőmérsékleten me-5 legítünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 3'-0-acetil-2,2'-anhidro-lß-D-arabinofuranozil-5-fluor-citozint vagy savaddíciós sóját alkalmazunk. 10 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy savas kö-15 zegként vizes vagy 1—4 szénatomos alkanolos sósavat alkalmazunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy savas közegként metanolos sósavat alkalmazunk. 20 6. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy savas közegként vizes sósavat alkalmazunk. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 25 O-nál kisebb pH-értéken végezzük el. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 1.4911.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezetői Benkő István igazgató 78