169841. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 12,2,6,6-tetrametil-4-oxopiperidin előállítására

169841 zett reakció után a 2,2,4,4,6-pentametil-2,3,4,5-tetrahidropirimidin nagy része 2,2,6,6-tetrametil-4-oxopiperidinné alakult, amelyet frakcionált desztillációval elkülönítünk, 84 °C/14 Hgmm forráspontú frakcióként. Kitermelés: 95%, op.: 35-36 °C. hosszat 45 °C-on együtt melegítünk. E reakcióidő eltelte után - ahogy a reakcióelegy gázkromatográfiás vizsgálata is mutatja - 85% 2,2,6,6-tetrametil-4-oxopiperidin képződött. A terméket desztillációs úton különítjük el, 84 °C/l4 Hgmm forráspontú frakcióként. Op.: 35-36 °C. 7. példa 15,4 g vízmentes 2,2,4,4,6-pentametil-2,3,4,5-tetrahidropirimidint és 20 g acetont 24 óra hosszat visszafolyatás közben együtt melegítünk. E reakcióidő eltelte után a reakcióelegy gázkromatográfiás vizsgálata azt mutatja, hogy az eredeti 2,2,4,4,6-tetrametil-2,3,4,5-tetrahidropirimidin mennyiségre vonatkozó 80% 2,2,6,6-tetrametil-4-oxopiperidm keletkezett, melyet desztilláció útján különítünk el, 84 °C/14 Hgmm forráspontú frakcióként. Amennyiben a fenti reakcióelegyhez még 0,9 g vizet adunk és különben a fent leírt módon járunk el, a 2,2,6,6-tetrametil-4-oxopiperidin 82%-os kitermeléssel keletkezik. Op.: 35-36 °C. 8. példa 17,2 g 2,2,4,4,6-pentametil-2,3,4,5-tetrahidropirimidinhidrátot, 20 g acetont és 1,8 g vizet visszafolyatás közben 24 óra hosszat melegítünk. E reakcióidő eltelte után a reakcióelegy gázkromatográfiás vizsgálata 80% 2,2,6,6-tetrametil-4-oxopiperidin keletkezését mutatja. A terméket desztilláció útján különítjük el, a 84 °C/l4 Hgmm forráspontú frakció olvadáspontja 35-36 °C. Amennyiben 1,8 g víz helyett 3,6 g vagy 5,4 g vizet adunk a kiindulási reakcióelegyhez, különben pedig a fent leírt módon járunk, a kitermelés 79, illet-9. példa 17,2 g 2,2,4,4,6-pentametil-2,3,4,5-tetrahidropirimidin hidrátot és 30 g acetont zárt csőben 24 óra 10 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 2,2,6,6-tetrametil-4-oxopiperidin előállítására 2,2,4,4,6-pentametil-2,3,4,5-tetrahidropirimidinből, azzal jellemezve, hogy a 2,2,4,4,6-pentametil-15 -2,3,4,5-tetrahidropirimidint a) vízmentesen vagy mólegyenértéknyi mennyiségnél kisebb mennyiségű vízzel aceton és/vagy diacetonalkohol jelenlétében, vagy b) legalább mólegyenértéknyi mennyiségű vízzel 20 együtt legalább 40 °C-on melegítjük, mikoris a reakciókat adott esetben valamely további szerves oldószer vagy oldószerelegy jelenlétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1974. május 22.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 25 módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót aceton és/ vagy diacetonamin, triacetondiamin és/vagy az aceton valamely savas kondenzációs terméke jelenlétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1974. április 19.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 30 módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely szerves oldószerben hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1974. április 19.) 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként 35 aceton-metanolelegyet alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1974. április 19.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2,2,4,4,6-pentametil-2,3,4,5-tetrahidropirimidin-hidrátot acetonnal együtt 40 melegítünk. (Elsőbbség: 1973. június 29.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aceton helyett acetonmetanolelegyet alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1973. június 29.) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.4912.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3