169835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehidek előállítására

169835 példában leírtak szerint végeztük, azzal a különbséggel, hogy a hőmérséklet 65 °C volt. 8 órás hidrogénezés után az elegyet az 1. példa szerint feldolgoztuk és 19,3 g benzaldehidet kaptunk, ami 85%-os termelésnek felel meg. 6. példa Az 1. példában leírttal megegyező eljárással 1 s% ródium és 0,15 s% rezet tartalmazó aktívszén hordozós katalizátort készítettünk. 5 g katalizátorral a 4. példában leírt módon 2,4,6--trimetoxibenzoilkloridot hidrogéneztünk. A kinyert aldehid mennyisége 12,4 g volt, ami 73%-os termelést jelent. 7. példa Az 1. példában leírttal megegyező eljárással 1 s% ozmium és 0,18 s% ezüstöt tartalmazó aktívszén hordozós katalizátort készítettünk. A katalizátorból 7 g-ot bemértünk és xilolos szuszpenzióban 25 g szalicil savkloridot hidrogéneztünk az 1. példában leírtak szerint, 90 °C-on. A hidrogénezést 8 órán keresztül végeztük. A termék menyisége 13,6 g volt, ami 70%-os termelésnek felel meg. 8. példa Az 1. példában leírttal megegyező eljárással 2 s% platina és 0,08 s% rezet tartalmazó aktívszén hordozós katalizátort készítettünk. A katalizátorból 7 g-ot 200 ml toluolban szuszpendáltunk. 30 g orto-klórbenzoilkloridot adtunk hozzá és 30 l/ó hidrogén átbuborékoltatása mellett 50 °C-on hidrogéneztük. 7 órás hidrogénezés után az elegyből a katalizátort kiszűrtük a toluolt ledesztilláltuk, majd az aldehidet 20 Hgmm-es vákuumban desztilláltuk. 18,1 g ortoklórbenzaldehidet kaptunk, ami 75%-os termelésnek felel meg. 9. példa Az 1. oéldában leírttal megegyező eljárással készítettünk katalizátort, amely 4,5 s% palládiumot és 0,1 s% rezet tartalmazott. A fenti módon készült 7 g katalizátorral xilolos oldatban az 1. példában leírtakhoz hasonlóan 30 g metanitrobenzoilkloridot hidrogéneztünk 120 °C-on. A desztillációval tisztított aldehid mennyisége 20,8 g volt, ami 85%-os termelésnek felel meg. 10. példa Az 1. példában leírttal megegyező eljárással készítettünk katalizátort, amely 4,5 s% palládiumot és 0,05 s% rezet tartalmazott. A fenti módon készült 5 g katalizátorral éteres oldatban az 1. példában leírtakhoz hasonlóan 20 g butirilkloridot hidrogéneztünk 30 °C-on. A desztillációval tisztított aldehid mennyisége 9,1 g volt, ami 67%-os termelésnek felel meg. 10 15 20 25 30 35 40 11. példa Az 1. példában leírttal megegyező eljárással készítettünk katalizátort, amely 4,5 s% palládiumot és 0,3 s% rezet tartalmazott. A fenti módon készült 8 g katalizátorral az 1. példában leírtakhoz hasonlóan 30 g paraftalilkloridot hidrogéneztünk 125 °C-on. Az aldehid biszulfitos adduktjából számolva 83%-os termelést értünk el. 12. példa Az 1. példában leírttal megegyező eljárással készítettünk katalizátort, amely 4,5 s% palládiumot és 0,22 s% rezet tartalmazott. A fenti módon készült 7 g katalizátorral az 1. példában leírtakhoz hasonlóan 30 g 3-furánsavkloridot hidrogéneztünk 70 °C-on. A desztillált 3-furánaldehid mennyisége 13,3 g volt, ami 60%-os termelésnek felel meg. 13. példa A katalizátort az 1. példában leírtak szerint készítettük, azzal a különbséggel, hogy az oldat olyan mennyiségű PdCl2-ot és ZnCh-ot tartalmazott, ami az elkészült katalizátorban 5 s% palládium és 0,30 s% cink tartalmat eredményezett. Ebből a katalizátorból 7 g-ot bemértünk, majd az 1. példában leírtak szerint jártunk el, a 25 g szalicilsav hidrogénezését 85 °C-on 4 óra hosszat végeztük. A reakcióelegy feldolgozását és a termék kinyerését az 1. példa szerint végeztük. A tiszta termék súlya 16,6 g volt, ami 85%-os termelésnek felel meg. 14. példa 45 Az 1. példában leírttal megegyező eljárással készítettünk katalizátort, azzal a különbséggel, hogy az oldat olyan menyiségű PdCl2-ot és CdCl2-ot tartalmazott, ami az elkészült katalizátorban 5 s% palládium és 0,55 s% kadmium tartalmat eredményezett. Ebből a katalizátorból 7 g-al 25 g szalicilsavat 50 hidrogéneztünk az első példában leírtak szerint, 3 óra hosszat. A tiszta szalicilaldehid súlya 16,2 g volt, ami 83%-os termelésnek felel meg. 55 60 65 15. példa Az 1. példában leírttal megegyező eljárással készítettünk katalizátort, amely 4,5 s% palládiumot és 0,8 s% higanyt tartalmazott. Ebből a katalizátorból 8 g-al az 5. példában leírtak szerint benzoilkloridot hidrogéneztünk, 5 órás hidrogénezés után az elegyet feldolgozva 18,4 g benzaldehidet kaptunk, ami 81%-os termelésnek felel meg.