169799. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akuleacin antibiotikumok előállítására

15 A port 15 ml metanolban oldjuk, kloroform-metanol (10:1) eleggyel töltött kovasavgél oszlopra visszük, majd ugyanezzel az eleggyel eluáljuk. 20—20 g-os frakciókat gyűjtünk. Az akuleacin—B-t tartalmazó 275.—310. sz. frakciókat egyesítjük és vákuumban bepároljuk, így 495 mg fehér port kapunk. 447 mg tisztított port (akuleacin—B) kapunk 40 ml n-butanolban történő oldás, 3X10 ml vízzel végzett mosás és bepárlás után. A 311.—430. sz. frakciókat egyesítjük és bepároljuk, így 1050 mg akuleacin—B-t és —C-t tartalmazó keveréket kapunk. A 341.—365. sz. frakciókat bepárolva 995 mg akuleacin—C-port kapunk. A port 4 ml izopropanolban oldjuk és etilacetát-izopropanol-víz (10: 1: 0,5) elegygyel töltött kovasavgél oszlopra visszük, majd ugyanezen eleggyel eluáljuk. A 46.—80. sz. 20—20 g-os frakciók akuleacin—C-t tartalmaznak. A frakciókat összegyűjtjük és vákuumban bepároljuk, így 610 mg fehér port kapunk. Ezt 40 ml n-butanolban oldjuk, háromszor vízzel mossuk, így 522 mg tisztított akuleacin—C-port kapunk. Az 531.—625. sz. frakciókat összegyűjtjük és vákuumban bepároljuk, így 1200 mg akuleacin—D-port kapunk. A port 5 ml izopropanolban oldjuk és etilacetát-izopropanol-víz (10: 1: 0,5) eleggyel töltött kovasavgél oszlopra visszük. Az eluálást ugyanezen oldószerekkel végezzük és 20—20 g-os frakciókat szedünk. A 70.—120. sz. frakciókat, amelyek az akuleacin—D-t tartalmazzák, összegyűjtjük és vákuumban bepároljuk, így 355 mg fehér port kapunk. A port 40 ml nbutanollal történő oldással és vizes mosással tisztítjuk. 313 mg tisztított akuleacin—D-port kapunk. 7. példa Az 5. példa szerint kapott II. frakcióból 170 g port 40 ml n-butanolban oldunk és etilacetát-n-butanol-víz (10: 2—: 1) eleggyel töltött kovasavgél oszlopra viszszük. Az eluálást ugyanezen eleggyel végezzük. 500— 500 ml-es frakciókat gyűjtünk és ezeket megvizsgáljuk. A 17.—23. sz. frakciók akuleacin—E-t és —F-t és a 24.—31. sz. frakciók akuleacin—G-t tartalmaznak. A megfelelő frakciókat egyesítjük, és bepárlás után 196799 16 —F-t tartalmazó porkeveré-G-t tartalmazó nyers port 330 mg akuleacin—E-t és ket és 800 mg akuleacinkapunk. Az akuleacin—E és —F fenti keverékét 6 ml metanol-5 ban oldjuk és kloroform-metanol (10: 2) eleggyel töltött kovasavgél oszlopra visszük, majd ugyanezzel az eleggyel eluáljuk és 20—20 g-os frakciókat szedünk. A 135.—175. sz. frakciók akuleacin—E-t tartalmaznak és ezekből összesen 175 mg fehér por nyerhető. Ezt a 10 port 20 ml n-butanolban oldjuk, háromszor 5 ml vízzel mossuk és vákuumban bepároljuk, így 155 mg tisztított akuleacin—E-port kapunk. A 241.—320. sz. frakciók akuleacin—F-t tartalmaznak. Bepárlással 903 mg fehér port kapunk. A tisztított 15 akuleacin—F 872 mg fehér por alakjában nyerhető ki. A nyers akuleacin—G-port 3 ml metanolban végzett oldással és kloroform-metanol (10:2) eleggyel töltött kovasavgél oszlopon végzett kromatografálással tisztítjuk. A 181.—240. sz. 20—20 g-os frakciók akuleacin— 20 G-t tartalmaznak. Egyesítve és bepárolva 408 mg port kapunk. Ezt a port a fentiekben ismertetett eljárással tisztítjuk, így 334 mg tisztított akuleacin—G-port kapunk. 25 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás A, B, C, D, E, F és G komponensből álló akuleacin antibiotikum komplex és komponensei elő-30 állítására azzal jellemezve, hogy az Aspergillus aculeatus M 4214 jelzésű gombatörzset (letétbe helyezve FERM— P 2324 szám alatt) táptalajon tenyésztjük, majd a komplexet ismert módon elkülönítjük, és kívánt esetben az egyes komponenseket ismert módon végzett frakcioná-35 lássál szétválasztjuk. (Elsőbbsége: 1975. március 5.) 2. Eljárás akuleacin—A antibiotikum előállítására azzal jellemezve, hogy az Aspergillus aculeatus M 4214 jelzésű gombatörzset (letétbe helyezve FERM—P 2324 szám alatt) táptalajon tenyésztjük, majd a kapott aku-40 leacin—A-t ismert módon elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1974. március 6.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatos!tási módja azzal jellemezve, hogy a táptalajon képződött micéliumot elkülönítjük, majd a micéliumból az antibio-45 tikum-komplexet extrahálással kinyerjük, és kívánt esetben az egyes komponenseket előnyösen kromatografálással szétválasztjuk. (Elsőbbsége: 1975. március 5.) 12 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.4917.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 8