169769. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aluminiumoxid mechanikai tulajdonságainak javítására
7 169769 8 6. példa 100 g 5. példa szerinti alumíniumoxidot egy önfűtésű autoklávba viszünk 40 g (C2 H 5 0) 4 Si-vel együtt. Ezután az autoklávot légtelenítjük, és az oxigén nyomok eltávolítása céljából N2 -vel alaposan öblítjük, majd 5 kg/cm 2 nyomás elérésére nitrogénnel megtöltjük. Az autoklávot 200 C°-ra melegítjük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk 4 óra hosszat, ezután az autoklávot lehűtjük, a nyomást megszüntetjük és az alumíniumoxidot kinyerjük, amelyet ezt követően 2 óra hosszat 200 C°-on kezelünk nitrogéngáz atmoszférában, majd 4 órán át 500 C°-on levegőben kalcinálunk. Az ily módon kezelt, gömböcskékből álló y-Al2 0 3 elemzése alapján, 10,2% Si02 tartalmat mutat (g). A szinterezési kísérletek eredményeit a 2. táblázatban mutatjuk be. 7. példa 5. példa szerinti alumíniumoxidot CH3 Si(OC 2 H 5 ) 3 -al kezelünk gőzfázisban légköri nyomáson a követKező módon: 100 g alumíniumoxidot egy kvarccsőben izzító kemencébe teszünk, a cső alját egy kétnyakú edényhez csatlakoztatjuk, amely 30 ml metiltrietoxiszilánt tartalmaz, és egy termosztált fürdőbe merítjük. Az alumíniumoxidot 400 C°-on nitrogéngázáramban hevítjük, és ezt a hőmérsékletet tartjuk fenn az alumíniumoxidágyban, a termosztált fürdőt 120 C°-ra állítjuk be és addig vezetünk nitrogéngázt a CH3 Si(OC 2 H 5 ) 3 -t tartalmazó edénybe, amíg a szilíciumvegyület egészen el nem párolog. A 400 C°-os kezelést levegővel folytatjuk 4 óra hoszszat, majd az egészet lehűtjük. Az ily módon kezelt alumíniumoxid Si02 tartalma 8,5% (h). A szinterezési vizsgálatok eredményeit a 2. táblázatban adjuk meg. 10 15 20 25 30 35 40 8. példa 100 g 5. példa szerinti alumíniumoxidot következő módon készített ortokovasav vizes oldatával itatunk át: 25 ml (40 Bé-s) nátriumszilikátot 70 ml vízben tar- 45 tunk, az oldatot ioncserélő gyantával (Amberlite IRC— 50 H+) érintkeztetjük annak érdekében, hogy a Na+ ionokat teljesen eltávolítsuk. A kationcsere után az oldatot alumíniumoxid impregnálására használjuk. A 120 C°-on való szárítás és 500 C°-on levegőben 4 óra hosszáig tartó kalcinálás után olyan alumíniumoxidot kapunk, amelynek Si02 tartalma 6,5% (i). A szinterezési vizsgálatok eredményeit a 2. táblázatban adjuk meg. 9. példa 5. példa szerinti alumíniumoxidot Ludox SM (Du Pont) kolloid szilícium dioxiddal impregnálunk a következő módon: 7 g 30%-os kolloid szilíciumdioxidot 80 ml vízzel hígítunk és a kapott oldattal 100 g alumíniumoxidot átitatunk. Ezt követően az alumíniumoxidot 120 C°-on 12 óra hosszat szárítjuk és 500 C°-on levegőben 4 óra hosszat kalcináljuk. Ily módon 1,6% Si02 tartalmú alumíniumoxidot kapunk (1). A kísérlet eredményeit a 2. táblázatban foglaljuk ösz-10. példa 5. példa szerinti alumíniumoxidot SiCl4 -el gőzfázisban a következő módon kezelünk: 100 g Al2 O s -t kvarccsőbe teszünk és ezt elektromos izzítókemencébe helyezzük. Ezután nitrogéngázáramot vezetünk be és az anyagot 400 C° eléréséig kezeljük, a csövet egy, SiCl4 -t tartalmazó, telítő tartállyal kötjük össze, amelyet szobahőmérsékleten tartunk, ezen keresztül vízmentes nitrogénáramot vezetünk be, amelyet azután az alumíniumoxidhoz viszünk. Négy óra hosszáig tartó kezelés után az SiCl4 -t tartalmazó telítő tartályon átmenő nitrogénáramlást megszüntetjük és levegőt vezetünk be. Egy óra hosszat tartó, levegővel való kezelés után az elegyet lehűtjük és az alumíniumoxidot kinyerjük, amely elemzésnél 7,3% Si02 tartalmat mutat (m). A szinterezési kísérletek eredményeit a 2. táblázatban adjuk meg. 2. táblázat SAmVg indulási SA m'/g kezelés után V% kezelés után K% indulási K°/0 kezelés után Anyag SAmVg indulási 1000 C° 1100 c° 1000 C° 1100 c° K% indulási 1000 C° 1100 c° e 269 124 50 13 26 23,2 37,2 42,5 f 272 220 180 1 7 3,8 6,3 6,4 g 290 238 203 1 8 0,9 0,5 1,4 h 300 211 200 2 6 1,8 1,7 2,8 i 300 111 95 8 14 8,4 9,0 19,7 1 295 105 69 11 20 6,5 23,2 39,9 m 305 209 158 4 10 3,0 5,3 15,3 n 275 198 170 2 9 1,5 2,3 2,8 11. példa 5. példa szerinti módszerrel készített alumíniumoxidot a következő módon kezelünk (CH3 0) 2 SiCl 2 -vel: 100 g Al2 O s -t kvarccsőbe teszünk, amelyet egy elektro-65 mos izzítókemencébe helyezünk, majd a csövet nitrogénáramhoz csatlakoztatjuk. Mintegy 2 óra elteltével a csövet 60 C°-os (CH3 0) 2 SiCl 2 -t tartalmazó telítő tartályhoz kapcsoljuk, amelyen keresztül vízmentes nitrogéngázt áramoltatunk át. 4
