169766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hexahidro-1H-azepino-1-tiokarbonsav -S-etilészter előállítására

169766 10 3. tábla Kipusztítás mértéke %-ban* Szennyezéstípus AdagX X 0,453 kg/0,4 ha Rizs Zab Paradicsom Mustár Bab di-n-hexil-0,2 0 0 0 0 0 -karbamid 2,0 0 0 10s1 0 0 20,0 10st 10st 0 0 10s1 B képlet 0,2 0 0 0 0 0 szerinti 2,0 0 10st 10st 0 0 vegyület 20,0 20st 0 20st 0 10st C képlet 0,2 0 0 0 0 0 szerinti 2,0 10tb 0 10s

' 0 0 vegyület 20,0 20tb 0 10st 10st 30mf kontroll 0,0 0 0 0 0 0 * Növénykárosodási tünetek: st = satnyulás, tb = szárcsúcsok perzselődése, mf = torz növekedés. 6. példa Az 5. példa szerinti háromfajta szilárd szennyeződést preemergens módon herbicid hatásosság szempontjából vizsgáljuk hét gyomfajtán, 9,0 kg/0,4 ha adagban. A vegyületek egyike sem mutat fitotoxikus hatást az említett adagban ujjas muhar, ecsetpázsit, pelyhes selyemperje, zab, libatop, mustár és sóskanövényekkel szemben. Mint a találmány szerinti eljárással készült termék vizsgálata alapján megállapítható a vegyület igen erős fitotoxicitást fejt ki különböző gyomnövényekre, ugyanakkor a haszonnövényekkel szemben csak gyenge fitotoxicitása van. A termékben jelenlevő szennyeződések — amelynek jelenléte a nyers hexametilénimin felhasználásának tulajdonítható — csak gyenge fitotoxicitásúak mind a haszonnövények, mind a gyomok szempontjából. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás tiszta hexahidro-lH-azepino-1-tiokarbonsav-S-etilészter előállítására hexametilénimin és klórtio-10 15 20 25 30 35 40 hangyásav-etilészter reagáltatásával azzal jellemezve, hogy nyers hexametilénimin keveréket bázisos alkáliavegyület vizes oldatának jelenlétében —10 C° és + 90 C° közötti hőmérsékleten klórtiohangyasav-etilészterrel reagáltatjuk, majd a kapott hexahidro-lH-azepino-1--tiokarbonsav-S-etilészter és klorid keverékének vizes oldatából a kívánt terméket elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 30 és 60 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nyers hexametilénimin és a klórtiohangyasav-etilészter reagáltatásánál a hexametilénimint a sztöchiometrikus mennyiséghez képest feleslegben alkalmazzuk, a klorid képzéséhez sztöchiometrikusan szükséges bázikus alkáliavegyület feleslegének jelenlétében. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy bázikus alkáliavegyület vizes oldataként nátriumhidroxid oldatot alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a képződött hexahidro-1-H-azepino-l-tiokarbonsav-S-etilésztert a reakciókeverék vizes fázisától elválasztva vizes mosással elválasztjuk a vízoldható szennyezésektől, majd a reakció közben képződött szilárd szennyeződéseket elkülönítjük, és megemelt hőmérsékleten vákuumban sztrippeléssel a kívánt terméket kinyerjük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kapott hexahidro-1-H-azepino-1-tiokarbonsav-S-etilésztert a reakciókeverék vizes fázisától elválasztjuk, vízzel mossuk, majd a reakció közben képződött szilárd szennyeződésektől elkülönítjük, a terméket megemelt hőmérsékleten túlhevített gőzzel kezeljük, majd megemelt hőmérsékleten nitrogénnel érintkeztetve a tiszta terméket elkülönítjük. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy bázisos alkáliavegyület vizes oldataként kb. 5—50% koncentrációjú vizes nátriumhidroxid oldatot alkalmazunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.4920.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 5