169765. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú tereftálsav kinyerésére vizes oldatokból
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. V. 30. Közzététel napja: 1976. VIII. 28. Megjelent: 1977. XII. 31. (SA—1963) 169765 Nemzetközi osztályozás: C 07 C 63/26 í • [ r\ •• ?. r, l Feltalálók: Olsen George Peter, vegyész Highland, Towle Philip Hamilton, vegyész Chicago, Baldwin Richard Harold, vegyész Oak Lawn, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: Standard Oil Company, Chicago, Amerikai Egyesült Államok Eljárás nagytisztaságú tereftálsav kinyerésére vizes oldatokból i A találmány tárgya eljárás nagy tisztaságú tereftálsav kinyerésére olyan vizes oldatokból, amelyek tereftálsavon kívül annak mennyiségére számítva 500—6000 ppm p-toluilsavat tartalmaznak. A találmány szerint az előbbi oldat hőmérsékletét 200—375 C° közötti hőmér- 5 sékletről szabályozott hűtés segítségével 120—150 C°-ra csökkentjük, a kivált tereftálsav kristályokat az anyalúgtól 120—150 C° vagy előnyösen 123—143 C° vagy 135—140 C° közötti hőmérsékleten három nyomásfokozaton keresztül történő lehűtés után elválasztjuk, a 10 hűtés és az elválasztás hőmérsékletét úgy állítjuk be, hogy a víz még folyékony fázisban maradjon, vagyis 2,4—4,4 kg/cm2 nyomáshatárok között dolgozunk. A 994 769 számú angol szabadalmi leírásban p-dialkilbenzol, pl. xilol, folyékony fázisban végzett kataliti' 15 kus oxidációjából származó szennyezett tereftálsav tisztítását ismertetik. Ezt a tisztítást 99,9 súly% tisztasági fokig végzik, amely szükséges a diolokkal, pl. etilénglikollal való közvetlen reakcióhoz kiváló minőségű poliészterek előállítása céljából. A tisztításnál a 99,0— 20 99,5 súly% tisztaságú tereftálsavat 200—375 C° közötti hőmérsékleten és 16—230 kg/cm2 nyomás alatt vízben feloldják. Az oldatot a víznek folyékony fázisban való megtartásához szükséges 16—230 kg/cm2 nyomás alatt hidrogéngáz jelenlétében egy nemesfémtartalmú katali- 25 zátorral olyan enyhe feltételek mellett reagáltatják, hogy az aromás gyűrű redukcióját elkerüljék. Miután az oldatot a katalizátortól és a hidrogéngáztól elválasztották, a tereftálsavat az oldatból 50—150 C°-ra történő lehűtéssel kikristályosítják és a kristályos tereftálsavat 30 az anyalúgtól előnyösen 50—150 C°-on és a jelenlevő víznek folyékony fázisban történő megtartásához szükséges nyomáson elválasztják. Ha a hűtést és az elválasztást az előbbi hőmérsékleten végzik, akkor a szenynyeződések, főként a nem redukált 4-karboxibenzaldehid, a vizes fázisban oldott állapotban marad. Az 1 152 575 számú angol szabadalmi leírásban javasolt eljárás szerint a tereftálsavnak hűtéssel való kristályosítása a katalizátortól és a hidrogéngáztól elválasztott oldatból megoldható szakaszosan vagy folyamatosan végzett, szabályzóit sebességű elpárologtatással való hűtéssel is. A hűtést 200—375 C° kezdeti hőmérsékletű és 16—230 kg/cm2 nyomás alatti oldattal indítják meg, amelyben a víz folyékony állapotban van. A nyomást szabályzóit körülmények között csökkentik abból a célból, hogy a tereftálsav bizonyos sebességgel, pl. 100 kg oldatban jelenlevő vízre számítva 0,15—0,4 kg/perc sebességgel kikristályosodjon. Az oldat hűtését a víz forralásával érjük el, ehhez pedig az oldat hőtartalmát hasznosítják. Ilyen kristályosítási módszert szabályzott sebességű elpárologtatással való hűtésnek tekintenek. Az 1 152 575 számú angol szabadalmi leírásban ismertetett szabályzott sebességű elpárologtatással való hűtést három szakaszban folyamatosan végzik. Az első szakaszban a tereftálsavat 0,15 kg/perc/100 kg víz sebességgel, a második szakaszban 0,4 kg/perc/100 kg víz sebességgel, míg a harmadik szakaszban közelebbről meg nem határozott sebességgel kristályosítják, így az oldatban jelenlevő tereftálsavat 96,6%-a kristályos csapadék alakjában kiválik. A har-169765 1
