169747. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés nitrogénipari gázok elemzésére
f 3 169747 4 kívül költséges, kezelése pedig nagy szakértelmet kíván. Problémák jelentkeztek a tömegspektrométerrel kapott, a koncentrációkra jellemző görbék kiértékelésénél is, mert a vizsgálandó gázok izotópjai—az izotópok tömegszámainak megfelelően — külön-külön sávokban jelentkeznek. A hidrogén és az ammónia meghatározása a többi komponens (argon, metán, nitrogén) mellett a görbék átfedései miatt nehéz, és az átfedések meghamisíthatják az eredményeket. Összefoglalásként megállapíthatjuk tehát, hogy mindeddig még nem ismertettek olyan eljárást és berendezést, amellyel a nitrogénipari gázok valamennyi komponense egyetlen minta felhasználásával könnyen, egyszerűen és nagy pontossággal meghatározható lenne. A találmány célja e feladat megoldása. A találmány tárgya tehát egyrészt eljárás nitrogénipari gázok, célszerűen ammónia, metán, hidrogén, nitrogén és nemesgázok (elsősorban argon) vagy azok elegyeinek elemzésére az ammónia elnyeletésevel, az ammóniamentes gáz nemesgázoktól eltérő komponenseinek nátriumhidroxiddal aktivált és célszerűen 500 C°-on izzított fémkalciumon végzett megkötésével, a hidrogén és metán komponens vízzé, illetve széndioxiddá alakításával és a széndioxid elnyeletésevel. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy az analizálandó gázmintából nyomásmérés után szilárd szorbenssel vagy tömény savoldattal kivonjuk az ammóniát, a távozó gázelegy nyomását mérjük, majd a távozó gázelegy nemesgáztól eltérő komponenseit megkötjük és a visszamaradt gáz nyomását mérjük; vagy a távozó gázelegyet a hidrogén- és metánégetőbe vezetjük, a robbantás előtti és utáni gázelegy nyomását mérjük, majd kívánt esetben a gázelegyet szilárd szorbenssel vagy tömény vizes lúgoldattal töltött széndioxid-elnyeletőbe vezetjük és a visszamaradt gáz nyomását mérjük; vagy a távozó gázelegyet két részletre osztjuk, az egyik részlet nemesgáztól eltérő komponenseit megkötjük és a visszamaradt gáz nyomását mérjük, míg a másik részletet a hidrogén- és metánégetőbe vezetjük, a robbantás előtti és utáni gázelegy nyomását mérjük, ezután a gázelegyet szilárd szorbenssel vagy tömény vizes lúgoldattal töltött széndioxid-elnyeletőbe vezetjük és a visszamaradt gáz nyomását mérjük, végül a mért nyomásértékekből kiszámítjuk a minta teljes összetételét, illetve a meghatározandó komponens(ek) részarányát. A találmány továbbá a fenti eljárás megvalósítására szolgáló berendezésre vonatkozik. A találmány szerinti berendezés elvi vázlatát az 1. ábrán mutatjuk be. Amint az ábrából megállapítható, a találmány szerinti berendezésnek 1 nyomásmérőkön keresztül sorbakapcsolt 2 bemérője, 3 ammónia-elnyeletője és 4 elosztója, a 4 elosztóval 1 nyomásmérőkön keresztül sorbakapcsolt 6 robbantója és 7 széndioxid-elnyeletője, a 4 elosztóval 1 nyomásmérőkön keresztül sorbakapcsolt és a 4 elosztó — 6 robbantó — 7 széndioxid-elnyelető sorral párhuzamosan kapcsolt 5 nemesgáz-analizátora, valamint a teljes rendszerrel párhuzamosan kapcsolt 8 vákuumelőállító egysége van. A találmány szerinti berendezés egy előnyös kiviteli alakjánál a 6 robbantó azonos a 2 bemérővel. Az 1. ábrán a 4 elosztó és a 6 hidrogén-metán robbantó, valamint a 4 elosztó és az 5 nemesgáz-analizátor közé iktatva egy-egy 1 nyomásmérőt tüntettünk fel, nyilvánvaló azonban, hogy ezek helyett egyetlen nyomásmérőt elhelyezhetünk a 4 elosztó előtt. A lefúvatott szintézisgáz teljes analízisét a találmány szerint a következőképpen hajtjuk végre: A 2 bemérőbe — amely azonos lehet a 6 robbantóval — célszerűen 40—50 cm3 -nyi gázmintát mérünk be. 5 A gázminta nyomását mérjük, majd átvezetjük a 3 ammónia-elnyeletőbe, ahol savval kimossuk a gáz ammónia-tartalmát. Az ammónia elnyeletésére nem alkalmazhatunk híg vizes savoldatokat, mert egyrészt azok abszorpciós kapacitása nagyszámú mérés kivitele-10 zésekor nem elegendő, másrészt a híg vizes oldatok tenziója rontja az evakuálás hatásfokát, és meghamisítja a mért nyomásértékeket. Ezért a 3 ammónia-elnyeletőben szilárd szorbenseket vagy tömény savoldatokat használunk fel, amelyek tenziója gyakorlatilag nulla. 15 Szilárd szorbenseket elsősorban akkor alkalmazhatunk, ha egy adott időszak alatt viszonylag kevés mérést kell végrehajtanunk, a szilárd szorbens felülete ugyanis — elsősorban a gázárammal az első pillanatban érintkező, külső rétegben — viszonylag gyorsan telítődik. Tömény 20 folyadékok alkalmazása esetén a gázáram állandóan megújuló, friss felülettel kerül érintkezésbe, így az abszorbens csak lényegesen nagyobb számú mérés után telítődik. Ezért a gyakori rutinvizsgálatok végzésére szánt berendezésekben abszorbensként célszerűen tömény 25 savoldatokat használunk fel. Tájékoztatásul szolgáljon az az adat, hogy a mintegy 25 ml-nyi mosó foszforsav telítődés veszélye nélkül legalább 200 mérés elvégzésére alkalmas. Az ammóniamentesített gáz nyomását mérjük, és az 30 ammóniamentesítés előtti és utáni nyomásértékekből következtetünk a gázminta ammóniatartalmára. Ezután az ammóniamentesített gázt a 4 elosztó segítségével — ami rendszerint egy vezetékszakaszon levő 35 két csap — két áramra osztjuk szét. Az egyik részletből, ami a teljes gázmennyiség célszerűen körülbelül 20—30 térfogat/o-át teszi ki, határozzuk meg a minta nemesgáz (argon) tartalmát. E célból a gázt ismételt nyomásmérés után a nemesgáz-analizátorba vezetjük, ahol NaOH-dal 40 aktivált és célszerűen 500 C°-ra izzított fémkalciumon megkötjük a gázelegy összes nemesgázon kívüli alkotóit. Egy célszerű kiviteli mód szerint az 5 nemesgáz-analizátor egy hat furattal ellátott saválló tömb. A középső furatban, amelynek meghosszabbított vége kiáll a tömb-45 bői, helyezkedik el a nátriumhidroxiddal aktivált fémkalcium; töltése és ürítése egy anyával leszorítható, csiszolatos dugón keresztül történik. A középső furatot körülvevő 2 db furatban helyezkednek el a fűtőelemek furatonként 1 db, bordázott kerámiára szerelt fűtőspi-50 rál). További 2 db furat az analizátor hűtésére szolgáló hideg víz áteresztését szolgálja, míg a hatodik furatban helyezkedik el a termoelektromos hőmérő érzékelője. A nemesgáz-analizátor elnyeletés után kizárólag nemesgázt (argont) tartalmaz. Az égetés előtti és lehűtés utáni 55 nyomásértékekből következtetünk a gázelegy nemesgáztartalmára. Az ammóniamentesített gázelegy másik — célszerűen 70—80 térfogat%-nyi — részletét a 6 hidrogén-metánrobbantóba vezetjük. A 6 robbantó edény célszerűen 60 azonos a 2 bemérővel. Egy előnyös kialakítás szerint 6 robbantóként belül polírozott saválló fémtestet alkalmazunk, amelynek középső részébe szigeteléssel ellátott, 2 db platinaelektródából kialakított, csiszolattal csatlakoztatható, anyával leszorítható gyújtógyertya nyúlik. 65 A robbantó edény saválló csiszolatos fedéllel van ellátva, 2
