169667. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-6-dezoxi- tetraciklin előállítására

5 169667 6 -54° (c = 1% dimetil-formamidban). UVmax = 235, 267,312,351 jum (1%-os sósavas metanolban). 3. példa Az 1—2. példa szerinti eljárás, de a katalizátorkészítésnél 3,6 g aktív szenet (a hordozó minősége azonos), 0,072 g palládium-kloriddal 72 ml 2 n sósavbán kevertünk. Kitermelés: 2,248 g a-6-dezoxioxitetraciklin-szulfoszalicilát (74,8%). A rétegkromatográfiás meghatározás szerint a termék kevés epimerrel szennyezett. 4. példa Az 1—2. példa szerinti eljárás, de a katalizátorkészítésnél 9 g aktív szenet 0,19 g palládium-tetrakloridot tartalmazó pH = 1 értékű perklórsavas oldat és 180 ml 2 n sósav elegyével kevertünk és az elkészített katalizátort teljes mennyiségében felhasználjuk 3 g 1 laklór-6-dezoxi-6-demetü-6-metilén-oxitetraciklinhidrogénezésénél. A felhasznált oldószerek mennyisége azonos az 1 —2. példában leírtakkal. Kitermelés: 1,920 g a-6-dezoxi-oxitetraciklin-szulfoszalicilát (62,7%). A termék epimert alig tartalmaz. A 3. és 4. példa szerinti rétegkromatográfiás elemzés körülményei a 2. példában közölt adatokkal azono-5 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) általános képletű a-6-dezoxi-tetraciklin előállítására (mely képletben X jelentése hidroxilcsoport és Y jelentése hidrogénatom), valamely (II) 10 vagy (III) általános képletű vegyület (mely képletekben X és Y jelentése a fent megadott és Z jelentése hidrogén- vagy klóratom) vagy sói sztereoszelektív hidrogénezésével, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést ultramikropórusos aktív szén hordozóra, előnyö-15 sen a felület több mint 50%-ában 10 A alatti pórusokból álló aktív szénre felvitt, a palládiumatomokat elkülönítve tartalmazó, mérgezés nélkül előállított palládiumkatalizátor jelenlétében végezzük el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 20 módja, azzal jellemezve, hogy (II) illetve (III) általános képletű kiindulási anyagként 6-dezoxi-6-demetil-6-metilén-oxitetraciklin-szulfoszalicilátot vagy 6-dezoxi-6-dimetil-6-metilén-lla-klór-oxitetraciklin-tozilátot alkalmazunk. 1 db rajz A kiadáséit felelős: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77-1291 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Felelős vezető: Földes György igazgató