169596. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kálium-, rubídium-, cézium-,ezüst- és tallium-ionok, valamint az ammónium-ion meghatározására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1974. V. 10. Közzététel napja: 1976. VII. 28. Megjelent: 1977. XII. 31. (OA—539) 169596 Nemzetközi osztályozás: G 01 N 31/62 Feltaláló: Papp László oki. vegyész, Szolnok Tulajdonos: Országos Kőolaj- és Gázipari Tröszt Nagyalföldi Kutató és Feltáró Üzeme, Szolnok Eljárás kálium-, rubidium-, cézium-, ezüst és talliumionok, valamint az amóniumion meghatározásába i A találmány tárgya eljárás kálium(I)-, rubídium(I)-, cézíum(I)-, ezüst(I)- és tallium(I)-ionok, valamint az ammóniumion meghatározásra. Közelebbről a találmány a fenti ionok gyors titrimetriás meghatározására vonatkozik. 5 Ismeretes, hogy alkálifémionok meghatározására általában alapvető analitikai módszerként lángfotometriás, spektrofotometriás, titrálásos és gravimetriás módszereket alkalmaznak. A nátrium- és lítiumionok meghatározásától eltekintve a lángfotometriás meghatározás 10 igen nagy hátránya, hogy a vizsgálni kívánt anyagokban szinte mindig jelenlevő nátriumionok már igen kis koncentrációban erősen zavarják a többi ion meghatározását. A spektrofotometriás módszer csak nagyon speciális esetekben alkalmazható kielégítő pontosság- 15 gal, tekintettel arra, hogy például az olajkitermelésben gyakran vizsgált természetes vízforrásokból nyert víz, valamint az ipari víz általában optikailag nem tökéletesen átlátszó. A gravimetriás módszer hátránya a szakember számára közismert nehézkességén és időigényes- 20 ségén kívül az, hogy kis iontartalmú vizek alkálifémiontartalmának meghatározása esetében a vizsgálandó mintát előzetesen be szükséges töményíteni ahhoz, hogy a meghatározás egyáltalán elvégezhető legyen. Gravimetriás módszereket ismertetnek többek között az Anal. 25 Chim. Acta, 16, 216 (1957), Magyar Kémiai Folyóirat, 66, 262 (1960), Liebigs. Ann., 573, 195 (1950) és Acta Chim. Acad. Sei. Hung., 67, 383 (1971) szakirodalmi publikációkban. A tallium(I)-ion meghatározására gravimetriás módszert ismertetnek az Anal. Chim. Acta, 30 3513, 391—394 (1966) irodalmi helyen, amely módszerhez pirofoszfát és tripolifoszfát komplexképzőket alkalmaznak. Káliumionok meghatározására ismertetnek titrimetriás módszereket a Z. Anal. Chem., 137, 1 (1952), Talanta, /, 377 (1958) és Magyar Kémikusok Lapja, 26, 73—74 (1971) irodalmi helyeken. E titrimetriás módszerek lényege abban áll, hogy a meghatározandó oldatból nátrium-tetrafenil-boráttal kicsapott kálium-tetrafenil-borátot acetonban oldják, majd variaminkék vagy eozin indikátor alkalmazása mellett ezüst-nitráttal csapadékosán titrálják. E módszerek döntő hátránya az, hogy pontosságuk nem megfelelő. Ismeretes továbbá, hogy káliumionok és kvaterner aminők nátrium-tetrafenil-borát anódos oxidációja útján, ámperometriás vagy voltametriás titrálással (vagyis külső áramforrás alkalmazásával) meghatározhatók LJ. Pharm. Sei., 54(5), 805—806 (1965)]. Ugyancsak ismeretes, hogy ezüst- és tallium(I)-ionok potenciometriás titrálással meghatározhatók [Hung. Sei. Instrum 1973, 27, 19—22 (1974)]. Az említett műszeres analitikai vizsgálatok közös hátránya az, hogy rendkívül bonyolult műszerek alkalmazását teszik szükségessé, a meghatározások pedig gyakorlatilag csak laboratóriumi körülmények között hajthatók végre. Azt találtuk, hogy kálium(I)-,rubídium(l)-,cézium(I)-, ezüst(I)- és tallium(I)-ionok, valamint az ammóniumon titrimetriásan rendkívül egyszerűen és gyorsan meghatározható, ha a meghatározandó ion yizes oldatához lecsapószerként a nátrium-tetrafenil-borát vagy a lítium-tetrafenil-borát vizes oldatát, továbbá bomlásgátlóként 169596 1