169590. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monohalogénacil-halogenidek előállítására
9 169590 10 ség, amit a reakció lefutása után analízissel határoztunk meg. Ugyanolyan módon, de más oldószerek alkalmazásával végzett eljárások összehasonlításából kitűnik, hogy a találmányunk szerinti oldószerek lényegében visszaszorítják a poliklóracetil-kloridok képződését, és minimumra csökkentik az acetilklorid képződését. A tiszta klóracetil-klorid elválasztása az acetil-kloridtól és az oldószertől frakcionálással nem jelent problémát, mivel ezen vegyületek forráspontja jelentősen eltér egymástól. A szulfonok alkalmazásával elért javulást találmányunk szerint az oldószer recirkuláció céljából történő csaknem teljes visszanyerése is bizonyítja. Ez az eljárást sokkal gazdaságosabbá teszi. Az oldószer nagy visszanyert hányada azt is bizonyítja, hogy az ezen oldószerek által kifejtett kedvező hatás az oldószer kémiai szerkezetének természetéből adódik. Találmányunk szerint jó eredményeket értünk el más találmányunk szerinti oldószerekkel és már korábban említett halogénező szerekkel. Bróm folyékony állapotban is bevezethető a rendszerbe az oldószerben oldva, vagy gáz állapotban a reakcióelegy felülete alatt. A legtöbb esetben előnyös a brómozást úgy végezni találmányunk szerint, hogy a bróm oldószeres oldatát alkalmazzuk. Ha jódmonokloridot alkalmazunk halogénező szerként, akkor azt először az oldószerben oldhatjuk, majd az így kapott oldatot önthetjük a reaktorba. Bár találmányunkat adott konkrét módosításokon keresztül mutattuk be, ezek a részletek azt nem korlátozzák, csak annyiban, amennyiben erre a következő szabadalmi igénypontokban utalunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás monohalogén-acilhalogenidek előállítására ketének -50 és +150 C, előnyösen 0 és 150 C° közötti hőmérsékleten, 50 Hgmm és 2 atm közötti nyomáson végzett halogénezésével, azzal jellemezve, hogy a reakciót a) valamely I általános képletű szulfon, ahol R és R1 jelentése azonos vagy különböző, és 1—8 szénatomos alkil-, 5 vagy 6 szénatomos cikloalkil-, fenil- vagy helyettesített alkilcsoport, vagy R és R1 együttesen 3—10 szénatomos alkiléncsoportot jelent, mely a kénatommal együtt 4—9 gyűrűtagot tartalmazó gyűrűt alkot, vagy b) valamely II általános képletű tercier foszfátészter, ahol az R2 csoportok azonosak vagy eltérőek, és alkil-, alkoxialkil-, helyettesített alkil-, vagy fenilcsoportot jelentenek, oldószer jelenlétében végezzük, mikoris az I vagy II általános képletű oldószert legalább 5 súlyszázaléknyi mennyiségben alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1974. július 15.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely II általános képletű foszfátészter — ahol R2 jelentése az 1. igénypontban megadott — oldószer jelenlétében végezzük. 5 (Elsőbbsége: 1974. július 15.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely I általános képletű szulfon — ahol R2 az 1. igénypontban megadott — oldószer jelenlétében végezzük. (Elsőbbsége: 10 1973. július 19.) 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan I általános képletű oldószert használunk, ahol R és R1 alkilcsoport. (Elsőbbsége: 1973. július 19.) 15 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan I általános képletű oldószert használunk, ahol R és R1 n-propil-, izobutilvagy izopropil-csoport. (Elsőbbsége: 1973. július 19.) 6. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 20 azzal jellemezve, hogy olyan I általános képletű oldószert használunk, ahol R metil- és R1 etil-csoport. (Elsőbbsége: 1973. december 19.) 7. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan I általános képletű oldó-25 szert használunk, ahol R fenil-csoport. (Elsőbbsége: 1973. július 19.) 8. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy R fenil- és R1 izopropil-csoport. (Elsőbbsége: 1973. július 19.) 30 9. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan I általános képletű oldószert használunk, ahol R alkil- vagy helyettesített alkil-csoport. (Elsőbbsége: 1973. július 19.) 10. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 35 azzal jellemezve, hogy olyan I általános képletű oldószert használunk, ahol R és R1 együtt 3—10 szénatomos alkiléncsoportot jelent. (Elsőbbsége: 1973. július 19.) 11. A 10. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy oldószerként 1,6-hexa-40 metilén-szulfont használunk. (Elsőbbsége: 1973. július 19.) 12. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan II általános képletű oldószert használunk, ahol valamennyi R2 alkoxialkil-45 -csoport. (Elsőbbsége: 1973. július 16.) 13. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan II általános képletű oldószert használunk, ahol valamennyi R2 alkilcsoport. (Elsőbbsége: 1973. július 16.) 50 14. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy oldószerként tri-n-butil-foszfátot alkalmazunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.4629.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 5